一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈及乙腈的含量测定。当取样量为2.0g时，3种多环芳烃的检出限范围为1.7～3.9ug/kg。

其他挥发性有机物经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

密封于顶空瓶中的样品，在一定的温度下，样品中所含的丙烯醛、丙烯腈及乙腈部分挥发至上部空间，并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中的气体注入带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性、外标法定量分析。

三、试剂和材料

(1)实验用水。

新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物或目标化合物质量浓度低于方法检出限。

(2)氯化钠：优级纯。在450℃下烘4h，以除去可能的干扰物质，冷却后贮于磨口玻璃瓶内密封保存。

(3)甲醇：色谱纯级。

(4)磷酸：优级纯。

(5)基体改性剂。

量取500mL实验用水，滴加儿滴磷酸调节至pH≤2，冉加入180g氯化钠，溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中4℃以下密封保存。保存期为6个月。

(6)丙烯醛、丙烯腈、乙腈混合标准溶液：p=2000mg/L，溶剂为甲醇，-18℃以下避光保存。

(7)石英砂：40～100目。使用前可在马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后置于玻璃瓶中储存。

四、仪器和设备

(1)气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。

(2)色谱柱：色谱柱型号：HP-1(60m×0.32mm×1.0um)，也可选择其他色谱柱。

(3)顶空进样器：带有温度和时间控制功能。

(4)往复式振荡器：振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。

(5)天平：精度为0.01g。

(6)烘箱。

五、前处理

(一)试样制备

高、低含量的样品依据采样时的初步测定结果决定。

1.低含量样品

取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10mL基体改性剂，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待测。

2.高含量样品

如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或初筛为低含量但测定结果大于300mg/kg时，应视为高含量试样。高含量试样制备如下；另取一个未启封的样品，恢复到室温后，称取2.0g样品置于顶空瓶巾，迅速加入10mL甲醇，密封，在振荡器上振摇10min。静置沉降后，移取1～2mL甲醇提取液(必要时，可先离心后取上清液)至2mL棕色玻璃瓶中。该提取液在4℃暗处保存，丙烯醛保存期为2d，若只测乙腈和丙烯腈，则可保存7d。在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10mL基体改性剂和10～200uL的甲醇提取液，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待测。

(二)干物质含量测定

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）——干物质含量测定。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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