一、适用范围

本方法适用于各类土壤中总磷含量的测定。

二、方法原理

高温条件下土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm处测量吸光度，从而依据朗伯-比尔定律可获得样品中相对应的总磷含量。

三、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

(1)浓硫酸，p(H₂SO₄)=1.84g/mL。

(2)65%浓硝酸。

(3)硫酸溶液：c(H₂SO₄)=3mol/L。

于800mL水中不断搅拌下小心加入168.0mL浓硫酸，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。

(4)硫酸溶液：c(H₂SO₄)=0.5mol/L。

800mL水中，在不断搅拌下小心加入28.0mL浓硫酸，冷却后将溶液移入1000mI.容量瓶中，加水至标线，混匀。

(5)硫酸溶液(1+1)。

(6)硝酸溶液(1+1)。

(7)氢氧化钠溶液浓度=2mol/L。

20.0g氢氧化钠溶解于200mL水中，待溶液冷却后移入250mL容量瓶，加水至标线，混匀。

(8)无水乙醇。

(9)磷酸二氢钾，优级纯。

将适量磷酸二氢钾(KH₄PO₄)于110℃烘箱中干燥2h，并于干燥器中冷却待用。

(10)100g/L抗坏血酸溶液。

10g抗坏血酸适量水溶解，100mL容量瓶中加水至标线混匀，贮存在棕色玻璃瓶中，可稳定两周。如颜色变黄，则弃去重配。

(11)钼酸盐混合溶液。

①0.13g/mL的钼酸铵溶液：13g钼酸铵溶于100mL水中；

②0.003g/mL的酒石酸锑氧钾溶液：0.35g酒石酸锑氧钾溶于100mL水；

③不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入到300mL硫酸溶液，再加入已配制的酒石酸锑氧钾溶液混匀。该混合溶液贮存在棕色玻璃瓶中，可以稳定两个月。

(12)磷酸盐贮备溶液，50ug/mL。

称取0.2197g磷酸二氢钾溶于适量水，移入1000mL容量瓶中。加5mL 0.5mol/L硫酸溶液，用水稀释至标线，混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中可以稳定六个月。

(13)磷酸盐标准溶液，5pg/mL。

移取25.00mL磷酸盐贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。该溶液临用时现配。

(14)0.002g/mL的2，4-二硝基酚指示剂。

称取0.2g2，4-二硝基酚溶解于100mL水中。

四、仪器和设备

实验中新购置的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液(1+1)浸泡24h，使用前再依次用自来水、去离子水洗净晾干待用。

(1)土壤样品粉碎设备(粉碎机、玛瑙研钵)。

(2)上壤筛，孔径1mm和100目(或0.149mm)。

(3)分析天平，精度为0.0001g。

(4)镍坩埚、银坩埚，容量为30mL。

(5)分光光度计。

(6)50mL具塞比色管。

(7)可调温度的电炉或电热板。

(8)水浴锅。

(9)马弗炉。

(10)离心机，50mL离心杯。

(11)pH计：各种型号的复合pH计或离子活度计，精确至±0.02。

(12)一般实验室常用仪器和设备。

五、样品制备及前处理

(一)采集与保存

按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。

(二)试样的制备

采集后的土壤样品进行风干至近干，然后去杂物，粉碎，充分混匀，通过1mm孔径筛，然后将土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成四分法小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量大于20g)，在土壤样品粉碎设备或玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛，混匀后装入磨口瓶中备用。

称取通过0.149mm孔径筛的风干土样0.2500g(精确到0.0001g)于镍坩埚底部，用几滴无水乙醇湿润样品，然后加入2g固体氢氧化钠平铺于样品的表面。将坩埚放入高温电炉中持续升温，当温度升至400℃左右时，保持15min；然后继续升温至640℃，保温15min，取出冷却。再向埚中加入10mL水，在水浴锅中加热至80℃，待熔块溶解后，将坩埚内的溶液转入50mL离心杯中，同时用3mol/L硫酸溶液10mL和适量的水多次洗涤埚，将洗涤液倒入离心杯中，然后采用4000r/min离心3分钟。将上清液全部转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度线，待测。

注：处理大批样品时，应将加入氢氧化钠后的坩埚暂放入大干燥器中以防吸潮。

(三)空白试样的制备

不加入土样，按照与试样的制备相同操作步骤，制备空白试样，待测。

相关链接：土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。