六、分析测试

(一)含水率的测定

取2g土壤样品，在105℃±3℃的条件下烘4h，然后放入干燥器冷却至室温后，称量，含水率wH₂o(%)按照公式(1)进行计算。

(二)标准曲线的绘制

取数支50.0mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL，加水稀释至50mL。再向比色管中加入2～3滴2，4二硝基酚指示剂，然后用3mol/L硫酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH至溶液刚呈微黄色，冉加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2.0mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。标准系列中的含磷量分别为0ug、2.50ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、25.00ug。用30mm比色皿，于700nm处，以零质量浓度溶液为参比，分别测量吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的含磷量(ug)为横坐标绘制标准工作曲线。

(三)样品的测定

移取10mL待测样液于50mL具塞比色管中，加水稀释至50mL，加入1滴2，4二硝基酚指示剂，用0.5mol/L硫酸溶液和2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至溶液刚呈微黄色(注：指示剂变色范围2.4～4.4，由无色变为黄色)，然后按照与绘制标准曲线相同步骤进行显色和测量。

(四)空白试验

移取10mL空白待测试样，然后按照与绘制标准曲线相同操作步骤进行测定。

七、结果计算与表示

土壤中总磷的含量w(mg/kg)按照公式(2)进行计算：

式中w——土壤中总磷的含量，mg/kg；

A——试料的吸光度值；

A₀——空白试验的吸光度值；

a——校准曲线的截距；

V₁——试样定容体积，mL；

b——校准曲线的斜率；

m——试样量，g；

V₂——试料体积，mL；

w_dm——土壤的干物质质量分数，%。

八、质量保证和质量控制

(1)每批次实验需进行平行空白样品分析，空白测试结果应低于方法检出限。

(2)每批次实验需控制平行样、加标样的量≥10%，平行样间的分析结果偏差不高于5%，加标回收率在80%～120%之间。

(3)校准曲线回归方程的相关系数R应大于0.999。

九、注意事项

(1)比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。

(2)室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min。

(3)尽量选择采购合适直径大小的土壤筛，以避免在过筛和洗涤土壤筛时造成损失。

(4)若待测液中锰的含量较高时，最好用Na₂CO₃溶液来调节pH，以免产生氢氧化锰沉淀后酸化时难以再溶解。

(5)2，4-二硝基酚是易燃剧毒品，若实验室不方便购买，可采用pH计调待测液的酸碱性至4.2左右。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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