六、分析测试

(一)标准曲线的绘制

取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化物标准使用溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，再加入氢氧化钠溶液至10mL。向各管加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即塞盖，混匀，放置1～2min。再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮显色剂，加水稀释至标线，摇匀，于25～35℃的水浴锅中显色40min。分光光度计在638nm波长下，用10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测定的信号值对应的标准物质的质量浓度绘制成校准曲线。

(二)试样的测定

从馏出液中吸取10.0mL试样于25mL具塞比色管中，按照标准溶液绘制相同方法测定试样吸光度。

(三)空白试验

移取10mL空白待测试样，按照标准溶液绘制相同方法测定吸光度。

七、结果计算与表示

(一)结果计算

样品含量(mg/kg)，以氰离子(CN^-)计，按公式(1)计算：

式中w——氰化物或总氰化物(干重)的含量，mg/kg；

A―—样品的吸光度；

A_b——空白吸光度；

a——校准曲线截距；

b―校准曲线斜率；

m——称取样品的质量，g；

w_dm——样品中干物质含量，%；

V₁——试样的取样体积，mL；

V₂——馏出液体积，mL。

(二)结果表示

当测定结果小于1mg/kg时，结果保留小数点后两位；当测定结果大于或等于1mg/kg时，结果保留三位有效数字。

八、质量保证与质量控制

(1)空白试验的氰化物和总氰化物含量应小于方法检出限。

(2)每批样品至少应做10%的平行样，氰化物和总氰化物的相对偏差应小于20%。

(3)每批样品至少应做10%的加标样，氰化物和总氰化物的加标回收率应控制在70%～120%之间。

(4)标准系列的配置至少5点以上，标准曲线的相关系数需大于或等于0.999；每批样品至少应做一个中间校准点，其测定值与标准曲线相应点质量浓度相对偏差应不超过5%。

九、注意事项

氰化氢易挥发，因此在样品测定过程中，每一步骤操作都要迅速，并在通风橱操作，随时塞紧瓶盖。

相关链接：土壤氰化物及总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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