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土壤氰化物及总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(二)

发布时间:2020-12-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2237

四、仪器和设备

(1)分析天平:精度0.01g。

(2)分光光度计:带10nm比色皿。

(3)恒温水浴锅。

(4)电炉。

(5)全玻璃蒸馏器,包括圆底蒸馏瓶、蛇形冷凝管。

(6)100mL具塞比色管。

(7)25mL具塞比色管。

(8)250mL量筒。

(9)100mL容量瓶。

(10)一般实验室常用仪器和设备。

五、前处理及干扰消除

(一)采集与保存

按照HJ/T166的相关规定采集土壤样品,采集后的样品应充满容器,并密封存储于聚乙烯或玻璃容器中,于4℃冷藏,并在采集后48h内完成样品分析。

(二)干物质含量的测定

按照HJ613的相关规定,将土壤样品在105℃±5℃烘至恒重,以烘干前后的土壤质量差值计算干物质和水分的含量。

(三)氰化物样品制备

称取约10g干重的样品(精确到0.01g),略微裹紧移入蒸馏瓶。连接蒸馏装置,打开冷凝水,在接收瓶中加入10mL10g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中一次加200mL水、3.0mL 100g/L的氢氧化钠溶液和10mL 100g/L硝酸锌溶液,摇匀,迅速加入5.0mL 150g/L的酒石酸溶液,立即盖塞。打开电炉,馏出液以2~4mL/min的速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样接近100mL时,停止蒸馏,用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶,用水定容至100mL。

(四)总氰化物试样的制备

称取约10g干重的样品(精确到0.01g),略微裹紧移入蒸馏瓶。连接蒸馏装置,打开冷凝水,在接收瓶中加入10mL 10g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中一次加200mL水、3.0mL 100g/L的氢氧化钠溶液、2mL 50g/L的氯化亚锡溶液和10mL200g/L的硫酸铜溶液,摇匀,迅速加入10mL磷酸,立即盖塞。打开电炉,馏出液以2~4mL/min的速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样接近100mL时,停止蒸馏,用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶,用水定容至100mL。

 

 

文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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