一、适用范围

本方法适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。

二、方法原理

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后形成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638nm波长处有最大吸收。

三、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

(1)酒石酸溶液：p(C₄H₆O₆)=150g/L。

称取15.0g酒石酸溶于实验用水中，稀释至100mL，摇匀。

(2)硝酸锌溶液：p[Zn(NO₃)₂·6H₂O=100g/L。

称取10.0g硝酸锌溶于实验用水中，稀释至100mL，摇匀。

(3)磷酸：p(H₃PO₄)=1.69g/mL。

(4)盐酸：p(HCL)=1.19g/mL。

(5)盐酸溶液：c(HCL)=1mol/L。

量取83mL盐酸缓慢注入实验用水中，放冷后稀释至1000mL。

(6)氯化亚锡溶液：p(SnCl·2H₂O)=50g/L。

称取5.0g二水合氯化亚锡于40mL 1mol/L盐酸溶液中，用实验用水稀释至100mL，临用时现配。

(7)硫酸铜溶液：p(CuSO₄·5H₂O)=200g/L。

称取200g五水合硫酸铜溶于实验用水中，稀释至1000mL，摇匀。

(8)氧氧化钠溶液：p(NaOH)=100g/L。

称取100g氢氧化钠溶于实验用水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯容器中。

(9)氢氧化钠溶液：p(NaOH)=20g/L。

称取20.0g氢氧化钠溶于实验用水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯容器中。

(10)氢氧化钠溶液：p(NaOH)=10g/L。

称取10.0g氢氧化钠溶于实验用水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯容器中。

(11)氢氧化钠溶液：p(NaOH)=1g/L。

称取1g氢氧化钠溶于实验用水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯容器中。

(12)氯胺T溶液：p(C₇H₇ClNNaO₂S·3H₂O)=10g/L。

称取1.0g氯胺T溶于实验用水中，稀释至100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。

(13)磷酸盐缓冲溶液：pH=7。

称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)溶于实验用水中，稀释至1000mL，摇匀。

(14)异烟酸-吡唑啉酮显色剂。

①异烟酸溶液。

称取1.5g异烟酸(C₆H₆NO₂)溶于25mL 20g/L氢氧化钠溶液中，加水稀释定容至100mL。

②吡唑啉酮溶液。

称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C₁₀H₁₀ON₂)溶于20mL N，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH₃)₂]中。

③异烟酸-吡唑啉酮溶液

将上述吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液以体积比1：5进行混合，临用时现配。

注：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，是空白值增高，可过滤。实验中以选用无色的N，N-二甲基甲酰胺为宜。

(15)氰化物标准溶液：p(CN)=100ug/mL。

购买有证标准物质或称量相应固体氰化物配制。

(16)氰化物标准使用溶液：p(CN-)=0.500ug/mL。

吸取5.00mL上述氰化物标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用1g/L氢氧化钠溶液稀释至标线，播匀，临用时现配。

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文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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