六、分析测试

(一)样品的制备及干物质含量测定

按照HJ/T166的相关要求采集与保存土壤样品。将土壤样品置于风干盘中，平摊成2～3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用木棒压碎土块，每天翻动儿次，自然风干。按四分法取混匀的风干样品，研磨，过2mm(10目)土壤筛。取粗磨样品研磨，过0.149mm(100目)土壤筛，装入样品袋或聚乙烯样品瓶中。

按照HJ613的相关要求测定土壤样品中的干物质含量。

(二)试样制备

1.水溶性氟化物

准确称取过0.149mm(100目)筛的土样5g(精确至0.01g)于提取瓶中，加入50mL水，加盖摇匀，于25℃±5℃水浴温度下超声提取30min，静置数分钟，转移至离心管中，离心5～10min(转速4000r/min)，待测。

2.总氟化物

准确称取过0.149mm(100目)筛的土样0.2g(精确至0.0001g)于镍坩埚中，加入2.0g氢氧化钠固体，加盖，放入马弗炉中。温度控制程序：初始温度300℃保持10min，升温至560℃±10℃保持30min。冷却后取出，用80～90℃的热水溶解，全部转移至聚乙烯烧杯中，溶液冷却后全部转入100mL比色管中，缓慢加入5.0mL盐酸溶液，混匀，用水稀释至标线，摇匀，静置待测。

3.空白样品制备

不加土壤样品，按照与样品制备相同步骤分别制备水溶性氟化物空白试样和总氟化物空白试样。

(三)校准曲线建立

1.水溶性氟化物曲线配制

分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL氟标准使用液于50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度调节缓冲溶液，用水定容至标线，混匀。标准系列见表9-7。

2.总氟化物曲线配制

分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟标准使用液于烧杯中，依次加入20.0mL总氟化物空白试样和1～2滴溴甲酚紫指示剂，边摇边逐滴加入盐酸溶液，直至溶液由蓝紫色突变为黄色。将溶液全部转移至50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度调节缓冲溶液，用水定容至标线，混匀。标准系列见表9-7，可根据实际样品质量浓度配制，不得少于6个点。

表9-7氟标准溶液系列

3.标准曲线测定

从低质量浓度到高质量浓度依次将标准系列溶液转移至烧杯中，插入电极，搅拌，待仪器读数稳定(电极电位响应值波动不大于0.2mV/min)后，记录电位响应值。以各标准系列溶液中氟含量的对数为横坐标，以其对应的电位响应值为纵坐标，分别建立水溶性氟化物和总氟化物的校准曲线。

(四)试样测定

1.水溶性氟化物

准确移取处理好的水溶性氟化物试样的上清液40.0mL(可根据氟化物含量减少移取量)于50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度调节缓冲溶液，用水定容至标线，混匀后，按与相同的步骤测定试样的电位响应值。

2.总氟化物

准确移取处理好的总氟化物试样的上清液20.0mL(可根据氟化物含量增加或减少移取量)于烧杯中，加入1～2滴溴甲酚紫指示剂，边摇边逐滴加入盐酸溶液，直至溶液由蓝紫色突变为黄色。将溶液全部转移至50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度调节缓冲溶液，用水定容至标线，混匀后，按与相同的步骤测定试样的电位响应值。

3.空白试样测定

空白试样按照试样测定的方法步骤测定水溶性氟化物和总氟化物。

相关链接：土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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