一、适用范围

本方法适用于土壤中水溶性氟化物和总氟化物的测定。当称样量为5.0g，试样移取量为40.0mL时，本标准测定水溶性氟化物的方法检出限为0.7mg/kg，测定下限为2.8mg/kg，测定上限为125mg/kg；当称样量为0.2g，试样移取量为20.0mL时，测定总氟化物的方法检出限为63mg/kg，测定下限为252mg/kg，测定上限为1.25×10⁴mg/kg。

二、方法原理

当氟电极与含氟的试液接触，电池的电动势E随溶液中氟离子的活度变化而改变(遵守Nernst方程)，土壤中的水溶性氟化物用水超声辅助提取，总氟化物用碱熔法提取，在提取液中加入总离子强度调节缓冲溶液，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。

三、试剂和材料

除非另有说明，实验分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为电阻率≥18MΩ·cm(25℃)的去离子水。

(1)氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.2mol/L。

称取0.80g氢氧化钠，用水溶解后稀释至100mL。

(2)盐酸(1+1)溶液。

(3)溴甲酚紫指示剂：w(C₂₁H₁₆Br₂O₅S)=0.04%。

称取0.10g溴甲酚紫，溶于10mL 0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL。

(4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：1.0mol/L柠檬酸三钠缓冲溶液。称取294g二水合柠檬酸三钠于1000mL烧杯中，加入约900mL水溶解，用盐酸溶液调节pH至6.0～7.0，稀释至1000mL，贮于聚乙烯瓶中。

(5)氟标准使用液：p(F-)=50.0mg/L。

移取10.00mL有证氟离子标准溶液(p=500mg/L)，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。临用现配。

四、仪器和设备

(1)离子计：分辨率0.1mV。

(2)氟离子电极及饱和甘汞电极或氟离子复合电极。

(3)超声波清洗器：频率(40～60kHz)，温度可显示。

(4)马弗炉：室温～800℃。

(5)离心机：最高转速不低于4000r/min，配聚乙烯/聚丙烯离心管。

(6)提取瓶：聚乙烯瓶，100mL，带盖。

(7)烧杯：聚乙烯，100mL。

(8)镍埚：50mL，带盖。

(9)一般实验室常用仪器和设备。

五、前处理及干扰消除

Al³⁺、Fe³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等金属离子易与氟离子形成络合物，对结果产生负干扰，其干扰程度取决于金属离子的种类、质量浓度和溶液的pH等。在碱性试液中氢氧根离子质量浓度大于10^-6mol/L时，氧氧根离子会干扰电极的响应，测定溶液的pH在5～7为宜，在本标准规定的实验条件下，加入总离子强度调节缓冲溶液可消除干扰。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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