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五、前处理
(一)土壤含水率
按照《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613-2001)测定土壤含水率,
(二)酸性与中性土样的处理过程
称取2mm筛孔的风干样2.0g,放入50mL离心管中,加入一定体积的1mol/L乙酸铵溶液,用手晃匀,置于水平振荡器上振荡10min,再于离心机上转速5000r/min,离心6min,弃去上清液。如此反复6~8次,直至最后浸出液中无钙离子反应为止。接着再往载土的离心管中加入一定体积的乙醇,用手晃匀,置于水平振荡器上振荡10min,再于离心机(调节转速为5000r/min)上离心6min,去上清液。如此反复6~8次,至完全洗去土粒表面多余的乙酸铵。
往载土离心管中分数次加入一级去离子水,洗入至蒸馏瓶中,控制洗入水体积在50~80mL,并加入2mL液体石蜡和1g氧化镁,进行蒸馏。待蒸馏出的液体体积约达80mL后,用甲基红溴甲酚绿指示剂检查蒸馏是否完全。空白试样:每分析一批试样,按上述样品处理过程制备空白试样。
(三)石灰性土样的处理过程
称取2mm筛孔的风干样2.0g,放入200mL烧杯中,加入一定体积的1mol/L氯化铵溶液,盖上表面皿,放在电炉上低温煮沸,直至无氨味为止(若烧杯内剩余溶液较少而仍有氨味时,则补加一些1mol/L氯化铵溶液继续煮沸),烧杯内的土样用1mol/L氯化铵溶液洗入离心管中,离心弃去上清液。之后处理同酸性与中性土样。
(四)空白试样
每分析一批试样,按上述样品处理过程制备空白试样。
六、分析测试
用0.025mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液,并记录滴定体积。每次滴定前,需先对盐酸标准溶液进行标定。
七、结果计算与表示
土壤阳离子交换量以CFC(cmol/kg)表示,按烘干土重公式(1)计算:
式中C——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——盐酸标准溶液的消耗体积,mL;
V0——空白试剂盐酸标准溶液的消耗体积,mL;
m——风丁土壤的质量;
wH2o——风干土壤的含水率。
八、质量保证与质量控制
土壤阳离子交换量测定的允许偏差,当测定值在30cmol/kg以上时,其绝对偏差不得大于5%;在10~30cmol/kg时,绝对偏差应在0.5~1.5cmol/kg;小于10cmol/kg时,其绝对偏差不得大于0.5cmol/kg。
九、注意事项
(1)用乙酸铵溶液和乙醇反复处理土壤的过程中,充分振荡可以有效减少处理的次数。
(2)在对土样离心弃上清液及土样转移等处理过程中,应尽量避免土样的损失。
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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