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改性聚合物固相萃取材料

发布时间:2014-11-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:612

除了常见的PS-DVB外,近年又面世了许多含有不同极性官能团的化学改性聚合树脂的SPE吸附剂。如含有醋酸基、羟甲基、苯甲酰基及邻羧基苯甲酰基、磺酸基、三甲铵等。这些改性聚合树脂具有很好的亲水性,在萃取水中的极性化合物能够得到较高的回收率。比较不同吸附剂所得到的回收率,我们可以看到,改性聚合吸附剂对极性有机化合物的萃取比未改性的聚合材料及C18明显要好很多。

近年来,一种新的大孔聚合吸附剂引起人们的兴趣,这就是二乙烯基苯-N-吡咯烷酮聚合物(divinylbenzene-vinylpyrrolidone,DVB-VP)。由于二乙烯基苯属于亲脂性的官能团,具有反相吸附剂的特性,而吡咯烷酮属于亲水性的官能团,具备保留极性化合物的能力。这两种官能团按一定的比例键合在聚合物骨架上,使得DVB-VP具有比反相键合硅胶吸附剂更广泛的应用范围。

商品化的DVB-VP柱主要有Waters公司的Oasis HLB、Porapak RDX。与其功能类似的有J.T.Baker公司的H2O-Philic DVB、Phenomenex公司的Stra-ta-X、Agela公司的Cleanert PEP等。Oasis HLB吸附剂的孔径在80A左右,比一般的聚集合物填料要大,所以单位重量填料的表面积也大,可达831 m2/g。吸附剂的死体积在1.4 mL/g左右。填料颗粒的平均直径在31.4μm。Porapak RDX的孔径更大,在200 A左右,颗粒的直径在125~150μm。

在使用反相硅胶柱时,经过预处理的柱子在样品添加前必须保持湿润。如果没有控制好,柱床干了,会导致回收率下降及重现性差。然而,由于DVB-VP具有亲水官能团,使得吸附剂得到充分的湿润,即便是柱床干了对回收率也没有明显的影响。随着柱床干枯时间的增长,C18柱对实验化合物的回收率显著地下降。特别是在开始的2 min内回收率下降最为严重,当柱床干枯时间为8 min时,实验化合物的回收率降至20%以下。而DVB-VP的回收率在柱床干枯时间长达10 min还是几乎没有变化。

虽然与反相键合硅胶相比,高聚物树脂具有许多优越性,但是也必须注意其适用范围。例如,应该避免使用卤代烃类、THF、芳香烃类及碳氟化合物,以避免聚合树脂发生膨胀。

2006年Varian公司推出了Bond Elut Plexa系列的聚合物树脂萃取柱。这种萃取柱的聚合物吸附剂颗粒表面具有亲水的羟基,使得生物样品容易通过,这种吸附剂颗粒小孔内是疏水的,小分子化合物可以进入并被吸附在上面,由于颗粒表面具有很高的极性而且是无氨基的,蛋白质等大分子既不能被颗粒表面吸附,也不能进入颗粒的小孔,因此不能被保留在吸附剂上。由于Bond E1ut Plexa这种特性,使得这种吸附剂即可用于酸陛化合物,也可用于碱性化合物。

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