对于一些粉体和生物制品，加热干燥常常造成颗粒不可复原的团聚，尤其是在超细粉体制备方面，液相中的纳米颗粒经加热干燥会聚结为难以分散的团块。这主要是因为普通的颗粒干燥过程中水分从颗粒间孔道散发，表面张力导致极高的附加压力，将颗粒紧压在一起成为团块。

冷冻干燥可以避免这一问题。冷冻干燥是先将待干燥物溶解在溶液中（一般是水），并冷冻为固体,再在高真空条件下通过升华作用使其中的水分气化进入温度更低的捕水冷阱而脱除水分。由于冰的气化过程不会对固体颗粒原有的分散状态产生影响，因此可以完好保存原颗粒不被压紧而团聚。

冷冻干燥非常适合处理生物制品和一些不耐热的物质,如各种冻干粉的制备，包括酶、激素、核酸、血液和免疫制品等。因为它没有高温操作，可以防止生物制品变性或变质，呈现出质轻疏松的良好形态。

鉴于冷冻干燥的低温性和物态完整性，冷冻干燥被广大研发人员认可，并在化学实验室中得到越来越广泛的使用。

（一）基本原理

冷冻干燥是指在高真空(＜20Pa）状态下利用升华原理使预先快速冻结的物料中的水分直接从冰态升华为气态被除去而使物料干燥，又称为升华干燥，或简称冻干。

物质在干燥前始终处于低温（＜-40℃的冻结状态），同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈海绵多孔状，无干缩，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。最大限度地防止干燥过程中物质的理化和生物学方面的变性。

（二）基本结构

冷冻干燥器各式各样，但是基本结构相同，如图22.34所示。它由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统组成，主要部件为干燥箱、凝结器（捕水冷阱）、制冷机、真空泵、加热/冷却装置等。

图22-34各种型号的冷冻干燥器

(三)准备工作

1系统准备

检查各个系统是否清洁和干燥，捕水冷阱是否干净，冷阱上方或侧面的形密封橡胶圈应保持清洁。第一次使用时，可薄薄涂上一层真空脂，将有机玻璃罩置于橡胶卷上，轻轻旋转儿下，有利于密封，同时固定好。

2.样品准备

样品需要预冷到至少-40℃，可以用干冰或干冰-丙酮浴，或者在液氮(-196℃)中进行冷却。对于盘式的冷冻干燥机，可将平盘放在深度低温冰箱(-80℃)中进行冷冻。

样品要求迅速而深度冷冻，不能“回融”。无论是平盘或瓶子，样品厚度要均匀，不要超过10mm(物料厚度为10mm的样品，冻干时间约为24h)。如果是茄形瓶，可在深冷浴中边冷却边旋转，使瓶子内部四周冻结厚度均匀。

3.检查真空泵

确认已加注真空泵油，不可无油运转。油面不得低于油镜中线。

(四)使用

按照不同型号冷冻干燥器的使用说明书进行使用。

(五)安全须知

(1)操作过程中切勿频繁开关电源，若因操作失误造成制冷机停止运转，不能立即启动，至少等20min后方可再次启动，以免损坏制冷机。

(2)每次冻干结束旋开“充气阀”向冷阱充气时，定要慢些，以免冲坏真空计。

(3)有毒或有腐蚀性的样品最好不要用冷冻干燥。如果一定要用，需要用特定的滤器或吸收装置等来保护真空泵，确保做好系统维护工作。

(4)真空泵油需保持干净。微黄或无色的油是干净的，颜色变深表示有酸污染，雾状浑浊表示有水污染。真空泵油被污染时需要及时更换。

相关链接：微波反应器

文章来源：《有机合成安全学》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。