微波反应器又称微波有机合成反应仪，其是一个微波加热的综合装置，见图22-33。

图22-33各种型号的微波反应器

微波技术应用于有机合成反应，使反应速率比常规方法加快数十甚至数千倍，并且能合成出常规方法难以生成的物质。

(一)微波加热原理

微波和无线电波、红外线、可见光一样，都属于电磁波，微波的频率范围为300MHz～300000MHz，根据公式：波长=波速一频率，即波长为1mm～1m。

微波加热就是将微波作为一种能源加以利用，当微波与物质分子相互作用时，产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应。

在微波合成中，微波与反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从徽波传导到被加热物质，使得反应体系中的能量快速增加。一方面可以使能量更有效地作用于各种反应，使反应速率更快，反应产率更高，反应更清洁，另一方面微波直接将能量传递给溶剂、催化剂和反应物，转化为分子能，所以能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应，为化学转换带来了全新的可能性。

(二)参与反应的物料与微波功率

在反应体系中，充分考虑溶剂极性与微波功率的关系是非常重要的。通常可以把溶剂的极性强弱作为它们吸收微波能力的考察指标，见表22-3。

表22-3 反应中常用溶剂的微波吸收水平

表22-3虽然指出了一些溶剂通常使用的微波功率，但是一定要注意微波功率不仅只是考虑溶剂一方面，还要考虑反应底物和催化剂吸收微波的能力、反应要达到的温度以及反应容量等因素。总之，一定要综合考量体系所需要的微波功率。

(三)使用

按照不同型号微波反应器的使用说明书进行使用。

(四)安全须知

(1)反应液装量：10mL微波管(反应器)，最佳样品量为2～5mL，最少不能低于0.5mL，最多不能超过7mL。35mL微波管，最佳加入量为10～20mL，最少不能低于2mL，最多不能超过25mL。

(2)注意不要让底物或催化剂黏附在瓶壁，以防局部过热而爆瓶。若有样品黏附在瓶壁，可使用吸管吸取溶剂，将样品尽量冲洗下去。

(3)为了安全，在微波场作用下容易发生爆管的反应是不能做的。例如，可能的聚合或分解反应；反应物/溶剂带有爆炸性基团；反应物/溶剂的沸点低于40℃。有些反应要特别小心，如放热量大、产生气体、反应物与溶剂互不相溶等。如果是危险性不大的产气反应，应尽量降低反应物的物质的量浓度，最好通过计算，使产生的气体压力控制在微管承受的范围内。

(4)禁止有强挥发性气体产生的反应做微波合成，如氨水、氯化亚砜、三氯氧磷及挥发性胺等。曾发生过此类事故，将含有氨水的物料用微波管进行密封，加热到100℃后发生爆炸，微波管被炸碎。事故原因是，加热过程中氨水产生的压力超过了微波管的承受能力。

DMF在高温下也会分解，其分解速率与温度成正比。DMSO在100℃会逐渐分解，在120℃保持30min就会出现分解；DMF在150℃保持30min就可能出现分解。如果要做这种溶剂的高温反应，可采用NMP替换DMSO或者DMF做溶剂，或许能达到相同的效果。

(5)反应温度最大设定值不要超过所用溶剂沸点50℃，反应压力在20bar以内(最好设置在10bar以内)。注意某些溶剂在微波场的作用下会产生分解。

(6)检查微波反应管和盖子是否完好无损。有破损的、有裂痕的、划痕严重的反应管禁止再使用。变形的样品盖禁止重复使用。

(7)投反应时，应该使用较细的黑色油性记号笔将便于自己识别的标记写在反应管的上部侧壁。严禁将标签纸粘贴在反应瓶的侧壁上，以防局部过热。

(8)摸索反应条件时，要从最低的功率开始摸索，逐步提高到合适功率。

(9)严禁在炉腔内无负载的情况下开启微波，以免损伤磁控管。也不要将金属物品放入炉腔，避免金属打火。

(10)使用仪器时务必确认好反应管在管架上的位置，避免因为位置设置错误导致仪器暂停，影响后续反应。

(11)反应结束后从炉腔拿出器皿时，应戴隔热手套，以免高温烫伤。

(12)微波反应时间不要超过3h,进行长时间微波反应会加速仪器的损耗和老化。

(13)爆管后一定要清洗微波腔和红外探头，并检查微波导流块是否松动。

文章来源：《有机合成安全学》

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