三、注意事项

1.太大的反应太大的反应不推荐用氮气球，因为气球的容积往往不够。如图23-39和图23-40所示，冷凝管底下分别是一个2L和一个10L的大反应瓶，这是不推荐使用的。并且两图中的针孔小，易造成不通畅或堵塞。

图23-39采用氮气球的大反应(1)

图23-40采用氮气球的大反应(2)

2.有腐蚀性气体产生的反应有腐蚀气体(HCI、H₂S、Cl₂、SO₂等)产生的反应，不能用针头。因为细小的孔径很容易锈堵。已经发生过多次爆破和冲料事故，如图23-41所示。

图23-41爆破和冲料事故

如图23-41(a)所示，由于针孔锈堵而形成刚性密闭系统，冷凝管已被冲落，反应液喷至四壁。图23-41(b)也是由于针孔锈堵而形成刚性密闭系统，由于内压大，最后一步反应的反应瓶爆破，一个多月的辛苦汗水付之东流，实验只好从头开始。

四、避水避氧的产气反应的操作

对于有气体生成的反应，如用NaBH同路易斯酸(AlCl₃、BF₃等)反应生成硼烷、NaH同反应底物中的活泼氢反应生成氢气等反应，除非确证只有很少气体(少于0.1mol/L)生成，否则绝对不能用氮气球来封闭反应，对于那些需要避潮(水)或避氧的产气反应，如何操作呢?可以用CaCl₂干燥管或双排管氮气流，如图23-42所示。

图23-42CaCl₂干燥管或双排管氮气流

注意：干燥管中的CaCl₂，应该每个反应一换，CaCl₂颗粒易吸湿堵塞而发生事故。

对于产气的大反应，不能用气球密闭，甚至不必用CaCl₂干燥管或双排管氮气流，可以直接排气，如图23-43所示。

空气中的潮气影响不了反应，因为反应瓶一直处于正压，外界空气难图23-43直接排气以入内。即使有点潮气也影响不了大反应的成功与收率，不必担忧一只苍蝇落下来会使一艘航空母舰沉没，有机合成家既要有绣花般的精巧，又要有利落大方、得心应手的操作气度。粗犷更显大气和干脆，利索敏捷更加安全高效。

直排时注意气体出口要远离搅拌电机，可以在冷凝管上端接软管将气体引出，如为有毒或腐蚀性强的气体要做尾气吸收，并配安全瓶。

五、氮气和氩气的比较

氩气球也被采用。氩气的分子量为40，标准状态下密度为1.784kg/m³，而空气分子量约为29，标准状态下密度为1.287kg/m³，气密度高于空气，属于下沉性惰性气体；氮气分了量为28，标准状态下密度为1.250kg/m³，氮气密度低于空气，属于上漂气体。相对来说，在安全性上面，氩气球好于氮气球。然而，在现实中氮气球的使用却比较普遍，这是因为氮气的价格比氩气低，同时，氮气也广泛应用于其他领域，易得，使用更方便。

一般情况下使氮气即可，如果对反应等操作的要求比较讲究，最好使用氩气。

相关链接：如何用氮气球来安全地封闭反应（一）

文章来源：《有机合成安全学》

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