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(一)基本概念
RC1反应量热器(reaction calorimeter)是一个自动化实验室合成反应器,是工厂中半间歇反应釜的真实模型。RC1既是自动化实验室合成反应器,又是热平衡的反应量热器,因此,它是过程开发包括放大过程的理想工具。
在实验室阶段,RC1反应量热器可提供实际条件下间歇反应的可重复结果,这样可以大大减轻中试工厂的压力。一切重要的过程变量都被测量和控制,如温度、压力、加料操作、混合、反应的热能、热传递数据等,通过RC1反应量热测试,从公升规模获得的结果可以放大至工厂生产条件,或反过来,工厂中的生产过程能缩小到升的规模,从而容易地得以研究和最优化。
1.RC1的系统构成
(1)自动恒温和控制系统。
(2)温度控制的反应釜,标准反应釜体积为0.1~2.0L,压力范围从真空至350bar,另外有特殊反应釜备选。
(3)速度可变的搅拌器,可测量半定量的扭力矩。
(4)全面的安全监测系统。
(5)个人计算机(PC)。
2.RC1的操作模块
由于应用于间歇式反应,一个实验可包括大量的操作,各个操作模块可由RC1按预设程序自动化运行。而对仪器和过程参数的连续监测可保证仪器的安全运行。操作模块主要包括加热和冷却,搅拌和混合,加入反应物,测量和控制过程参数[如压力(加压或真空)、pH、浊度等],蒸馆和回流。
(二)在过程安全中的应用
1.RC1应用中常见的反应类型
对于具有潜在危险的反应,需要进行RC1测试,如氧化反应、硝化反应、重氮化反应、叠氮化反应、自由基反应和剧烈放热放气的反应。
2.RC1数据分析(一般使用控制反应温度的Tr模式)
(1)绝热温升△T=△H/Cp。
①最大绝热温升(maximum adabatic temperature,MAT)
MAT≤50℃,无压力产生:安全;MAT>50℃:存在风险。
②最大合成反应温度(maximum temperature of synthesis reaction,MTSR)最大反应温度=实际操作温度+最大绝热温升(MTSR=Tr+MAT);
MTSR<Tsafe:安全(Tafe由DSC或C80测得),不会触发反应分解。
(2)放热速率(maximum heat generationr ate,Qr)。
Qr<50W/kg:安全。
(3)单位质量放热量△H。
△H≤100kJ/kg:安全;△H>100kJ/kg:存在风险。
(4)加料完毕后的热转换率(fraction of heat released,FHR)
FHR≥90%:加料控制的反应。
表24-1所示为RC1数据与过程安全。
表24-1 RC1数据与过程安全
文章来源:《有机合成安全学》
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