本标准参照采用国际标准ISO4260-87《石油产品和烃类化合物——硫含量的测定——Wickbold燃烧法》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了石油产品、天然气和烯烃中硫含量测定的Wickbold燃烧法。

本标准适用于试样中硫含量范围为1～10000mg/kg的产品，并且特别适用于总硫量低干300mg/kg的试样。对于粘性的重芳烃或硫含量高的试样，可先用无硫溶剂稀释、本法也可用于天然气和炼厂气的总硫含量测定。对于轻质烯烃中硫的测定见8.6.4条。

本标准不适用于重质发动机油中硫含量的测定。

注：①如果需要测定石油产品中的总氣含量，可用一般的容量法、重量法或电位滴定法对本法燃烧后的吸收液中所存在的氯离子进行测定。无机氯必须在燃烧前形水萃取除去。否则将产二干扰。

②当粘仁的或固体试样，如沥青或重质燃料油被放置在燃烧舟中燃烧时，可能有部分硫残留在舟中的灰里，此时必须对灰中的硫含量也进行测定。

注意：本标准内容涉及玻璃仪器或不锈钢燃烧器中的氢气燃烧，因此必须严格遵守有关安全规则。

2 引用标准

GB 7715工业用乙烯

GB 7716工业用丙烯

GB 6601 工业用裂解碳四液态采样法

GB 4756石油和液体石油产品取样法(手工法)。

3 方法原理

气体或液体试样被抽送至吸入式燃烧器的氢氧焰中，并在氧气相当过量的条件下燃烧。粘性或固体试样最好先溶解在轻质石油-中苯混合物中处理为液相试样后再进行燃烧，或直接置于燃烧舟内在氧气流中燃烧。

燃烧生成的二氧化硫用过氧化氢溶液吸收并被转化为硫酸。根据试样中的硫含量，按表1选用第9章中所述的适宜方法测定吸收液中的硫酸根离子。

表1 试样中硫含量和取样量之间的关系及所推荐的分析方法

4 试剂和材料

本方法所用试剂除特殊规定外，均为分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。

各个分析方法所用试剂和材料见第9章以及：

4.1 3%(m/m)过氧化氢溶液。

4.2 95%(V/V)无硫乙醇。

4.3 无硫稀释剂：4体积无硫轻质石油(沸点范围60～80℃)和1体积无硫甲苯混合而成。

4.4 氧：压缩气体，工业级，无硫。

4.5 氢：压缩气体，工业级，无硫。

4.6 浓盐酸：P20 1.19g/cm3。

4.7 十二烷二硫化物或硫芴标准溶液：将已知量(称准至0.1mg)的十二烷二硫化物或硫芴溶解于无硫稀释剂(4.3)中。该标准溶液的浓度应根据所选用的分析方法，按表1中第一列试样中硫含量的范围进行选择。

4.8 汞。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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