8.6.2 气体试样(低硫含量)

8.6.2.1 拆除接至吸入式燃烧器(21)的氢气管线，在此处连上试样供给管线(该管线应包括精密调节阀和干式流量计(5.3)，也可在流量计前再接入一只安全压力泄放阀)，然后按8.1到8.3的规定准备仪器.但燃烧器的点燃步骤与8.4不相同。

8.6.2.2 从燃烧室(20)上取下吸入式燃烧器(21)，让气体试样经精密调节阀和干式气体流量计通入燃烧器：而考克(23)处于关闭位置。让试样冲洗30s后，用电子点火器或蜡烛点燃火焰(不能使用火柴)。随即将燃烧器插入燃烧室，应避免氢氧焰接触燃烧室磨口接头。调节真空阀(9)和气体试样供给管线上精密调节阀，使火焰长度约为燃烧室长度的四分之三，应小心操作，不要使火焰伸长至接触冷凝盘管，同样在燃烧过程中应注意保持真空表(11)指示于一稳定的真空度。

8.6.2.3 燃烧了一定的试样量后(见表1)，关闭精密调节阀，夹断气体流量计和供给管线之间的连接。关闭考克(18)，停止供给吸收液。

注：如果试样是盛放在气体样品钢瓶中，其以后步骤与8.6.1.3的注所述相同。

8.6.2.4 当观察燃烧器喷嘴无明亮的颗粒时，关闭流量计进口阀(3)和(5)，切断氧气流，并立即从燃烧室上取下燃烧器，以后步骤同8.6.1.5和8.6.1.6(其注不适用)。

8.6.3 液化石油气试样

将钢瓶中试样通过60～80℃的蒸发盘管气化，所得气体通过试样供给管线送入燃烧器(21)。按8.6.1.2所述调节火焰大小(在本条情况下8.6.1.2首段不适用)，如果燃烧状况不够理想可再次调节氧气流量以达到完全燃烧(见8.6.5.2条的注)。以后步骤同8.6.1.3至8.6.1.6。

从试样燃烧前后试样钢瓶的质量差，求得已燃烧的试样量(通常为30～50g)。

8.6.4 轻质烯烃试样

对于被压缩或被液化的轻质烯烃(乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异丁烯和它们的混合物)必须按下列步骤进行。

8.6.4.1 仪器

燃烧器(21)，由不锈钢制成(见图3)，其末端为一领部安装有O型环垫圈的圆锥形接头，该燃烧器配有阀(24)，以通人气体试样，另配有阀(25)以导入液体试样。

8.6.4.2 燃烧步骤

在按8.4和8.6操作之前应注意不要将氢(或烃)和氧所组成的易爆混合物引入燃烧室中。

a. 点火

从燃烧室(20)上取下不锈钢燃烧器(21)时应安放于装配所允许的尽可能远的位置，且不要让燃烧器(21)位于燃烧室的轴线上，但需将它偏折向操作者，当氧气一进入燃烧器时立即点火。

b. 燃烧

保证火焰末端不超过燃烧室(20)水平部分长度的三分之二，保证流量计(3、4、5和8)的流量读数及真空计(11)的真空读数基本稳定。

c. 操作者的保护措施

当氢气一进入燃烧器时，就应立即设置安全屏幕(5.5)。在全部燃烧过程中，操作者均应停留在屏幕后面。

d. 发生事故时采取的措施

万一发生未估计到的火焰熄灭和吸收液速率减少或中断，以及通过流量计(3～5)的指示表明氧和氢的流量有所减少，则应关闭试样入口阀(24)或阀(25)，并且随即关闭氢气阀(2)。

8.6.5 液体试样

液态石油烃馏分(轻质燃料油及其以下馏分)，可以直接送入氢氧焰中燃烧，含有无灰添加剂的润滑油和比轻质燃料油粘性高的石油烃，可用所规定的无硫稀释剂(4.3)稀释后在图1装置中进行燃烧。

注意：与异戊烷相类似的挥发性液体可能引起爆炸，这类试样在燃烧前应和高沸点溶剂(如异辛烷)进行混合。

8.6.5.1 按表1称取试样，称准至0.05g，加入预先已称量过的容器(22)中，再将此盛有试样的容器安放在可调节的支架上。调节支架高度，使试样供给管线插至容器底部。

8.6.5.2 调节真空阀(9)小心地增加真空度，使试样被缓缓抽入氢氧焰中，再调节真空阀(9)直至燃烧火焰长度约为燃烧室长度的四分之三。其相应的燃烧速率约为3～5mL/min，保证火焰完全无烟，且不伸长到冷凝盘管。

注：如果试样不易燃烧，一边注意真空表(11)读数，一边增加第二氧管线流量以改善燃烧。然后再次调节真空表压力至合适的真空度。或者调节考克(23)，减少试样然烧速率，也可改善燃烧。

8.6.5.3 当足够数量的试样被燃烧后，取下试样容器(22)并称重，准至0.05g。用差减法记下试样消耗量，然后将盛有正庚烷或无硫稀释剂(4.3)或乙醇的容器，置于原试样容器位置上，继续燃烧以冲洗试样供给管线中的剩余试样。

8.6.5.4 按8.6.1.4的步骤关闭氢气和氧气，取下容量瓶(13)，关闭真空阀(9)，开启考克(10)，以后步骤同8.6.1.5和8.6.1.6。

注：如需燃烧一批试样见8.6.1.6中的注。

相关链接：石油产品和烃类化合物——硫含量的测定Wickbold燃烧法（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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