4.7.2 液态标样每升含甲醇10mg的水溶液。

5 仪器和设备

5.1 吸收装置：见图1。

图1 吸收装置

5.1.1 气体流量计：测量范围为5～100L/h。

5.1.2 吸收瓶：气流分配板采用玻璃砂芯制成，见图2。

图2 吸收瓶

5.1.3 流速计。

5.2 水浴：温度范围为0～5℃。

5.3 汽化装置：

5.3.1 水浴：温度范围为50～70℃。

5.3.2 加热盘管：由长度为2～4m、内径为0.2mm的不锈钢毛细管制成。

5.4 色谱仪

配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，该色谱仪对甲醇在最低检测浓度下所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。

5.4.1 进样装置：用气体进样阀注入气态试样；用微量注射器注入水吸收液。

5.4.2 色谱柱：

5.4.2.1 柱管不锈钢或其他适宜的材质，内径为3mm，长度为2～3m。

5.4.2.2 固定相聚乙二醇20Mr：上试101白色载体(60～80目)=20：100。

5.4.2.3 色谱柱的老化在120℃下老化12～16h，所用载气及流速与分析时相同。

5.4.3 记录装置：积分仪或色谱数据处理机。

6 试样制备

6.1 采样

乙烯按GB 7715中2.2条的规定进行。

丙烯按GB 7716中2.2条的规定进行。

6.2 试样的汽化

用采样钢瓶取得的液态丙烯试样：需先经充分汽化后才能导入进样装置或进行水吸收富集操作。将汽化装置(5.3)中的水浴加热至所需温度，并将加热盘管(5.3.2)的一端与试样钢瓶的出口阀相连接，而其另一端接至进样装置或吸收装置，此时开启钢瓶的出门阀，试样即进入加热盘管并获得充分汽化。当用气体进样阀进样时，需用试样对进样装置进行足够的冲洗。

6.3 试样的富集

对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醇。

注意：吸收操作需在通风橱中进行，试样必须排至放空系统。

6.3.1 连接好吸收装置(5.1)，将三只吸收瓶(A、B和C)浸在水浴(5.2)中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水。

6.3.2 将吸收装置(5.1)接至汽化装置(5.3)上，并以50L/h的速率通气态试样2h左右，用气体流量计准确测量所取试样的休积。

6.3.3 以5～10L/h的速率通氮气2L冲洗取样管线。

6.3.4 取吸收瓶C中吸收液进行色谱分析，确认其中不含甲醇。

6.3.5 将前面两只吸收瓶(A和B)的吸收液转移到25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并混和均匀。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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