7 测定步骤

7.1 色谱条件设定

汽化温度150℃；

检测器温度150℃；

柱温气态试样75℃；水吸收液100℃；或能获得良好分离的其他温度。

载气(N₂)流速35mL/min；或能获得良好分离的其他适宜流速。

7.2 典型色谱图

典型色谱图见图3和图4。

图3 气态试样的典型色谱图

1-乙烯、丙烯；2-甲醇

图4 吸收液的典型色谱图

1-乙烯、丙烯；2-甲醇

7.3 校正

准确注入1mL气态标样(4.7.1)或2uL液态标样(4.7.2)，记录色谱图和由积分仪或色谱数据处理机测量的甲醇峰面积。

7.4 试样测定

准确注入1mL由6.2所得的气态试样或2uL出6.3.5所得的吸收液，记录色谱图和由积分仪或色谱数据处理机测量的甲醇峰面积。

7.5 计算

7.5.1 气态直接进样

a.以ppm(V/V)表示的甲醇含量由式(1)给出：

式中；X₁——试样中甲醇含量，ppm(V/V)；

E₁——气相标样中甲醇含量，ppm(V/V)；

A_i——试样中甲醇的峰面积；

A_E——标样中甲醇的峰面积。

b.以mg/kg表示的甲醇含量出式(2)给出：

式中：X——试样中甲醇含量，mg/kg；

32.04——甲醇相对分子质量；

M_i——乙烯为28.05，丙烯为42.08。

7.5.2 吸收液进样

以mg/kg表示的甲醇含量由式(3)给出：

式中：E₂——液相标样中甲醇含量，mg/L；

V——吸收的试样体积，L；

p——测定试样体积时的大气压，Pa；

t——测定试样体积吋的温度，C；

ρ——乙烯在0℃、101325Pa压力下的密度为0.00126kg/L；丙烯在0℃，101325Pa压力下的密度为0.00196kg/L。

8 结果表示

8.1 分析结果

以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果。

8.2 精密度

对于甲醇含量为10mg/kg的试样，重复性为±1.6mg/kg，再现性为±2.5mg/kg。

8.3 试验报告

试验报告应包括下列内容：

A.有关试样的全部资料：批号、日期、时间、采样地点等；

b.测定结果；

c.在试验中观察到的异常现象；

d.不包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。

相关链接：工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定——气相色谱法（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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