1 范围

GB/T13255的本部分规定了用蒸馏后滴定法测定工业用己内酰胺中挥发性碱含量。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本部分。

GB/T 601-2002化学试剂分析标准滴定溶液的制备

GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备(ISO6353-1：1982，NEQ)

GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定

3 方法原理

在碱性介质中，蒸馏出挥发性碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次中基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T66822008规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求吋，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002的规定制备。

4.1 氢氧化钠溶液：160g/L。

4.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

4.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.01mol/L。

4.4 甲基红-次甲基监混合指示剂。

5 仪器

5.1 蒸馏仪器：

蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，仪器如图1所示，包括以下各部件。

5.1.1 长颈定氮烧瓶(开氏)：500mL。

5.1.2 分液漏斗：100mL。

5.1.3 自形冷凝管：外套管长400mm。

5.1.4 定氮球：直径(70±5)mm。

5.1.5 接受器：容积250mL锥形瓶。

5.2 电炉：带调压变压器。

5.3 沸石。

图1 工业用己内酰胺中挥发性碱含量测定用蒸馏仪器

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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