1 范围

本标准规定了工业用丁二烯中过氧化物含量测定的方法。

本标准适用于工业用丁二烯中以有效氧质量(1/2O₂)计的过氧化物含量的测定，其测定范围为1～10mg/kg。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170-1987数值修约规则

GB/T 13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法

3 方法提要

取适量丁二烯试样，置于锥形瓶中，在60℃水浴上蒸发，然后，将此残渣与醋酸和碘化钠试剂一起回流，用标准硫代硫酸钠溶液滴定反应释放出的碘，以目视法确定滴定终点。用氟化钠络合掩蔽痕量铁的干扰。

4 试剂和溶液除非另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，所用的水均符合GB/T6682中三级水的规格。

4.1 干冰。

注意：操作时应戴手套以免冻伤。

4.2 氟化钠。

4.3 碘化钠。

4.4 醋酸(94%，V/V)：取60ml的水与940mL冰醋酸(CH₃COOH)混合。

注意：有毒和有腐蚀性，易燃，吸入有害，误食会致命。与皮肤接触，可引起严重灼伤。

4.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]：按GB/T601中4.6条规定进行配制和标定。

5 仪器和设备

5.1 锥形瓶：容量250mL，具有标准磨砂口，并在100mmL处作一记号；

5.2 冷凝管：长300mm的直形冷凝管，具有标准磨砂口；

5.3 刻度量筒：容量100mL和50mL；

5.4 微量滴定管：容量5mL，分刻度为0.02mL；

5.5 电加热板：加热功率可调；

5.6 水浴：能恒温控制水浴温度并维持在60℃±1℃；

5.7 天平；适合丁二烯取样钢瓶的称量，感量0.1g。

6 采样

按GB/T13290的规定采取样品。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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