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以3 M公司生产的PT—FE材料萃取膜片为例,萃取膜片的表面积大(直径47 mm、90 mm),厚度只有0.5 mm。所以样品可以以较快的速度通过萃取膜片。例如,处理1000 mL的水样,采用经典的固相萃取柱需要的时间大约为1.6 h,而采用萃取膜片只需要10min左右,比经典的固相萃取柱要快将近10倍,而且由于萃取膜的表面积大,一般不会造成堵塞。
另外,由于PTFE材料萃取膜片中的填料颗粒比经典的固相萃取柱要细很多(5~10 μm),所以即便在高流速下也无需担心经典萃取柱可能产生的沟渠效应(channels)。
在CT/J 147—2001中列出了使用固相萃取膜片对地下水、自来水、地表水中七种PAHs的萃取方法,该方法是根据美国EPA方法550.1胡为基础建立的:
萃取膜:C18非极性萃取膜片,3 M公司。
萃取膜洗涤:5mL二氯甲烷清洗膜片。5 mL甲醇,5 mL去离子水对萃取膜片预处理。注意保持膜片湿润。
样品过柱:水样在低真空下通过膜片,流速80~120 mL/min。真空干燥5 min。
目标物洗脱:5mL二氯甲烷低真空下洗脱。
浓缩定容:氮气氛下浓缩至0.05 mL,再定容至0.1~0.5 mL供检。
在本方法的操作条件下得到的7种PAHs回收率,除萘较低(74%)外,其他六种都高于95%。采用固相萃取柱对1 L水样进行处理,样品过柱时问至少需要100 min(按流速10 mL/min计算),而采用萃取膜片只需要8~13 min。由于样品过柱时间大大减少,使得样品处理通量增加。如果采用自动化膜片萃取装置,将更加降低实验室人员的劳动强度,并且可以提高样品处理的重现性。
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