粮食和油料作物除会被常见的农药污染外，也容易被自身或环境中的腐质毒素所污染。所以这类毒素的检测也是粮食和油料类检测的重要内容。由于这类毒
素的MRL值(Maximum Residue Limit)一般较低，样品净化通常需要采用表面改性的高聚物材料对这类毒素物质进行提取。

在使用这种方法时，小孔径的吸附材料将有助于把分子量较高的蛋白质和脂肪等干扰物排阻除去，从而达到较好的净化效果。此外，高聚物表面功能化的选择对于毒素物质与基质干扰物的分离效果有着很大影响，成为净化方法开发的重要因素之一。选择性最强的是抗体的免疫亲和作用，因而采用免疫亲和柱可以达到最佳的富集和净化效果。但此方法成本很高，难以实现大面积的推广应用。

(1)花生中黄曲霉素B1，B2，G1，G2的固相萃取方法

SPE柱：Oasis HLB，60 mg／3 mL，Waters公司。

滤，静置分层后，取1 mL下层萃取液过HLB柱净化。

固相萃取净化

柱预处理：3 mL甲醇，3 mL水。

样品过柱：1 mL萃取液过柱。

柱洗涤：3 mL水。

目标物洗脱：1 mL甲醇洗脱并收集。

浓缩定容：氮气吹干，甲醇定容至1 mL进样分析。

(2)粮食赭曲霉毒素A(Ochratoxin A，OA)的固相萃取方法。

样品提取：样品粉碎后，称取10 g玉米粉，加入50 mL氯仿，振荡3～5 min，滤纸过滤，取滤液10 mL移人平底烧瓶中，60 ℃水浴旋转蒸发至近干，20 mL石油醚溶解残渣，加入10 mL萃取溶剂，振荡3～5 min，分层后滤纸过滤，取下层萃取液5 mL进行固相萃取。