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邻苯二酚(pyrocatechol)又称1,2-二羟基苯(1,2-dihydroxybenzene)、儿茶酚(catechol)、焦性儿茶酚,分子式为C6H6O2,分子量为110.11,结构式为
1.产品性能
单斜片状或棱形结晶;可燃;熔点105℃,沸点245.5℃、176℃/13.33kPa,相对密度(d421)1.1493,折射率(nD20)1.604;溶于水、乙醇、苯、氯仿,易溶于丙酮、吡啶、碱溶液;能升华,随水蒸气挥发,在空气中见光变色;其水溶液在空气中变为棕褐色;有毒。
2.生产原理
邻氯苯酚在碱性介质中加压水解然后酸化,得到邻苯二酚。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
混合罐,铜反应管,冷却釜,中和釜,过滤器。
6.生产工艺
首先将0.5kg硫酸铜溶于420kg水中,用273kg水溶解60kg(100%计)氢氧化钠及50kg邻氯苯酚,然后在搅拌情况下将两种溶液利用喷射泵打入预热到230~240℃的铜反应管中,进行连续反应。注意稳定液体的流速,使其在管道中停留50~60min,控制液体温度为180~190℃,连续流出的反应液经过冷却,流入定量的盐酸中酸化。要注意及时补加盐酸。最后用盐酸调整pH至3.0~3.5。加活性炭脱色,过滤烘干得约35kg的邻苯二酚。滤液用乙酸异丙酯逆流提取。
提取液先常压蒸馏,后用减压蒸馏,回收乙酸异丙酯后,得含量在80%以上的邻苯二酚。
7.实验室制法
将710g 3%的双氧水于室温下加至61g水杨酸溶于500mL 1mol/L氢氧化钠所形成的溶液中。温度升至45~50℃。放置15~20h,后用乙酸中和过量碱,水浴减压蒸发至干。固体剩余物粉碎,加250mL甲苯,加热近沸,将混合物用甲苯提取,冷却析出邻苯二酚,反复提取,合并所得产物,为浅棕色片状晶体。母液可回收产品3~6g。粗品减压蒸馏,收集119~121℃/10×133.3Pa的馏分,再用5倍甲苯重结晶,得无色片状晶体38~40g,熔点为104~105℃。
8.产品标准
9.产品用途
药物合成中的重要中间体,用于生产黄连素和异丙肾上腺素等,也可用于生产4-叔丁基邻苯二酚。还用作苯乙烯、丁二烯、氯乙烯的阻聚剂。也用于制造抗氧剂、显影剂、杀菌剂、防腐剂、促进剂、电镀添加剂、特种墨水、光稳定剂、染料、香料等。
10.安全措施
(1)原料邻氯苯酚属有机有毒品,对皮肤、黏膜有刺激作用。生产设备应密闭,车间内要加强通风。
(2)产品属有机毒品,易氧化。采用铁桶包装,避光密闭保存。按有毒化学品规定储运。
文章来源:《农产品质量安全检测》
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