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间硝基苯甲酸(m-nitrobenzoic acid)又称3-硝基苯甲酸,分子式为C7H5NO4,分子量为167.12,结构式为
1.产品性能
白色至微黄色单斜叶片状结晶,熔点140~420℃;相对密度(d420)1.494;溶于丙酮、氯仿、乙醇和乙醛,微溶于苯、水、二硫化碳及石油醚;有杏仁味;有毒;有酸性,对皮肤有刺激性。
2.生产原理
苯甲酸在硫酸存在下用硝酸钠硝化,得到产品。
3.工艺流程
4.技术配方(质量,份)
5.主要设备
硝化反应釜,精制金,离心机,酸化釜,抽滤机,干燥箱。
6.生产工艺
在硝化反应釜中,加入360kg浓硫酸,并加热至40℃,然后缓慢地加入已烘干研磨的硝酸钠104kg和苯甲酸100kg,升温至90℃,保温硝化反应1.5h。然后将反应物用534kg冰水溶解,离心过滤。冰水洗涤3次,得间硝苯甲酸粗品约67kg。将粗品溶于300kg沸水中,80℃下剧烈搅拌,石灰水调节pH至9。抽滤,用40kg冰水打浆洗涤,抽滤,得间硝基苯甲酸钙盐。将钙盐加到340kg水中,加热至95℃以上,搅拌,溶液澄清后加盐酸调节pH至刚果红试纸变蓝,抽滤、水洗、干燥,得间硝基苯甲酸约60kg。
7.产品标准
8.质量检验
含量测定如下:
取100mL乙醇,加2滴指示剂。以0.02mol/L或0.05mol/L氢氧化钾标准溶液中和后备用。
称取0.5g样品(称准至0.001g),置具有磨口塞的锥形瓶中,然后分别以50mL已中和的乙醇置于两瓶中,其中不加试样乙醇作为终点比色标准。另一瓶需待样品全部溶解后,以酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至与标准颜色相同(滴定需在30s内完成),保持15s不褪色即为终点。
式中:V——耗用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;
c——氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L;
G——样品质量,g。
9.产品用途
在医药工业中用于生产胆影酸、醋碘苯酸等;也是感光材料、功能色素、有机合成的中间体;还是测定钍、生物碱的试剂。
10.安全措施
(1)生产中使用硫酸等腐蚀或有毒化学品,且本产品有毒,操作人员应穿戴劳保用具,设备应密闭。
(2)密封包装,储于阴凉通风处,按有机毒品的规定储运。
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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