(1)液相色谱条件

色谱柱：IntersilC₁₈，3μm，150mm×2.1mm或相当者；进样量：20μL；流速：0.5mL/min；柱温：20℃；流动相：A：0.1mmol/L甲酸铵溶液，B：乙腈。梯度洗脱条件见表6-3。

表6-3 梯度洗脱条件

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：0.069MPa；气帘气压力：0.69MPa；辅助气流速：0.414MPa；离子源温度：350℃；碰撞室出口电压：2.0V；定性离子对、定量离子对、碰撞能量和去簇电压，见表6-4。

表6-4 9种抗生素定性离子对、定量离子对、碰撞能量和去簇电压

(3)定性测定

在相同实验条件下，待测样品溶液中被测物的保留时间与基质标准工作溶液中被测物的保留时间的比值，偏差在±2.5%之内。并且，待测样品溶液中，被测物中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中被测物的各定性离子相对丰度的比值，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

在仪器最佳工作条件下，以基质标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。用基质标准工作溶液的工作曲线对样品进行定量，应使样品溶液中九种大环内酯类抗生素的响应值在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，9种大环内酯类抗生素的参考保留时间见表6-4，9种抗生素的标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图6-3。

图6-3 9种抗生素标准物质多反应监测(MRM)色谱图

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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