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蜂王浆和蜂王浆冻干粉中8种大环内酯类和林可胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

发布时间:2021-09-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:578

6.2.3.1 适用范围

适用于蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限:蜂王浆中的林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素均为2.0μg/kg;蜂王浆冻干粉中的林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素、交沙霉素均为2.0μg/kg,替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均为5.0ug/kg。

6.2.3.2 方法原理

蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的残留用Tris提取液提取,提取液经OasisHLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩定容后,供液相色谱-串联质谱法测定。外标法定量。

6.2.3.3 试剂和材料

甲醇、乙腈:色谱纯;乙酸铵、盐酸、三羟甲基氨基甲烷(Tris,C4H11NO3)、氯化钙(CaCl2·2H2O):分析纯。

甲醇溶液:(2+3,v/v)。400mL甲醇与600mL水混合;0.01mol/L乙酸铵溶液:0.77g乙酸铵溶解于水中,定容于1000mL容量瓶中;定容液:0.01mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3);Tris提取液:称取12.0g三羟甲基氨基甲烷和7.35g氯化钙溶解于水中,用盐酸调节pH为9,定容于1000mL。

标准物质:林可霉素(CAS7179-49-9)、红霉素(CAS59319-72-1)、替米考星(CAS108050-54-0)、泰乐菌素(CAS74610-55-2)、螺旋霉素(CAS8025-81-8)、克林霉素(CAS21462-39-5)、吉他霉素(CAS1392-21-8)和交沙霉素(CAS16846-24-5)纯度≥95%。

标准储备溶液I:1.0mg/mL。分别准确称取每种标准物质适量,分别放入相对应的10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,混匀。4℃保存。

标准储备溶液II:10.0μg/mL。分别吸取0.1mL各标准储备溶液,分别放入相对应的10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。4℃保存。

标准工作溶液:2.0μg/mL。分别吸取2.0mL标准储备溶液,分别放入相对应的10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。

OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前,依次用10mL甲醇和10mL水活化,在抽真空前的各步骤中,都保持柱体湿润。

6.2.3.4 仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源;天平:感量0.01g,0.0001g;固相萃取装置;氮气浓缩仪;具塞聚丙烯离心管:50mL;离心机;超声波清洗仪;pH计;振荡器。

6.2.3.5 样品前处理

(1) 试样制备

从全部样品中取出有代表性样品约200g,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封后作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将蜂王浆试样于-18℃保存。蜂王浆冻干粉试样密封保存,防止吸潮。

(2) 提取

称取2g蜂王浆试样(蜂王浆冻干粉取1g),精确至0.01g,置于50mL离心管中,加入10.0mL tris提取液,于振荡器上剧烈振荡10min。以18000g离心力离心10min,取.上清液以小于1.0mL/min 的流速通过OasisHLB固相萃取柱。再加入10.0mL Tris提取液,于振荡器上剧烈振荡10min。以18000g离心力离心10min,取.上清液以小于1.0mL/min的流速通过OasisHLB固相萃取柱。

(3) 净化

待样液全部流出后,依次用10mL水和10mL甲醇溶液洗柱,弃去全部流出液,将固相萃取柱用真空泵减压抽干1h。再用10mL甲醇洗脱于15mL氮吹管中,用氮气浓缩仪于50℃水浴中吹至近干,准确加入1.0mL定容液后,于超声波清洗仪中溶解残渣。过0.2um滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。

(4) 蜂王浆用基质标准混合工作溶液的制备

分别吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25μL的林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素标准工作溶液,依次加入相对应的阴性样品中,按上述提取净化步骤制备林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素分别为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL四个浓度水平的系列基质标准混合工作溶液。蜂王浆冻干粉用基质标准混合工作溶液的制备:分别吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25μL林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素、交沙霉素标准工作溶液和2.5μL、5.0μL、10.0uL、25μL的替米考星、螺旋霉素、吉他霉素标准工作溶液,依次加入相对应的阴性样品中,按上述提取净化步骤制备林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素、交沙霉素分别为2.0ng/mL、4.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL和替米考星、螺旋霉素、吉他霉素分别为5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL四个浓度水平的系列基质标准混合工作溶液。

相关链接:液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中8种大环内酯类和林可胺类药物残留量方法的适用性

 

 

文章来源:《兽药多组分残留分析技术》

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