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6.2.3.8 线性范围和测定低限
用空白基质溶液配制不同浓度的混合标准溶液,在选定的条件下进行测定,进样量为20μL,用峰高对标准溶液中各被测组分的浓度作图。林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素和交沙霉素的绝对量在0.04~1.00ng范围内均呈线性关系,其线性方程和相关系数见表6-25。
表6-25 8种抗生素线性方程和相关系数
该方法操作条件下,8种抗生素在添加水平2.0~50μg/kg范围时,响应值在仪器线性范围之内,信噪比S/N大于5。根据最终样液所代表的试样量,定容体积,进样量和进行测定时所受的干扰情况,确定本方法蜂王浆:林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素均为2.0μg/kg;冻干粉:林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素均为2.0μg/kg,替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均为5.0μg/kg。
6.2.3.9 方法回收率和精密度
用不含8种抗生素的蜂王浆样品进行添加回收和精密度实验,样品中添加2.0μg/kg、4.0μg/kg、8.0μg/kg、20.0μg/kg不同浓度标准后,摇匀,使标准样品充分吸收,然后按本方法进行提取、净化、测定,其回收率和精密度见表6-26。实验数据表明,本方法回收率在80.0%~101.9%之间,室内四个水平相对标准偏差在3.7%~15.1%之间。
表6-26 8种抗生素添加回收率与精密度实验数据(n=10)
相关链接:蜂王浆和蜂王浆冻干粉中8种大环内酯类和林可胺类药物残留量的测定
文章来源:《兽药多组分残留分析技术》
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