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检验薄荷油含量的操作程序

发布时间:2014-12-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:739

目的:为规范薄荷油的含量检验操作程序。

范围:适用于薄荷油的含量检验。

职责:QC人员、QA人员负责实施本程序。

操作程序:

1.仪器与试药:

1.1 高效液相色谱仪

1.2 分析天平 (感量0.01mg)

1.3 容量瓶(100ml、50ml)

1.4 加热回流装置

1.5 微量进样器 10μl

1.6十八烷基硅烷键合硅胶柱

1.7甲醇(色谱纯)

1.8马钱苷对照品

1.9 具塞锥形瓶

1.10三号筛

2.操作程序:

2.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。重复进样5次,其相对偏差应小于2.0%。

2.2 测定法

2.2.1对照品溶液制备:精密称取马钱苷对照品对照品20mg,置100ml容量瓶中加80%的甲醇至刻度摇匀:取10ml置50ml量瓶中,加80%的甲醇制成每1ml含40μg的溶液即得。

2.2.2供试品制备:精密称取本品粉末(过三号筛)0.1g,置具塞锥形瓶中,精密加入80%的甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.2.3测定:精取供试品及对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;

3.结果判定:

本品按干燥品计算 含马钱苷不得少于0.60%为符合规定

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