9.2.3.8 线性范围和检测低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的标准浓度分别为2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合标准溶液，以本方法的测试条件，进样50μL进行测定，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，其各目标物在检测范围内均呈线性关系，线性方程和相关系数见表9-16。

表9-16被测物线性方程和相关系数

由于被测物均为禁用兽药，因此，实验以最低检测限(MRL)的1/2为检测低限，10倍的MRL为检测上限，从表9-16数据可知，在此范围被测物含量与质量色谱峰面积呈线性关系。

9.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的河豚鱼和鳗鱼样品做添加回收和精密度试验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行样品制备、净化和测定，分析结果见表9-17和表9-18。由表9-17结果看到，鳗鱼在相当方法检出限1.0μg/kg，回收率为70.95%～105.1%，相对标准偏差为9.45%～22.41%；表9-18结果看到，河豚鱼在相当方法检出限1.0μg/kg，回收率为70.80%～109.4%，相对标准偏差为9.37%～19.41%。

表9-17 鳗鱼中5种激素及代谢物添加回收率实验数据

表9-18 河豚鱼中5种激素及代谢物添加回收率实验数据

9.2.3.10 重复性和再现性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，鱼肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚的含量范围及再现性方程见表9-19。

表9-19 含量范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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