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配制含土霉素、四环素、金霉素、强力霉素浓度分别为0.002ug/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.050ug/mL、0.100μg/mL、0.200ug/mL和0.500μg/mL的基质混合标准溶液,在选定的条件下进行测定,进样量为40uL,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的绝对量分别在0.8~20ng范围内均呈线性关系,符合定量要求,其线性方程和校正因子见表12-9。
表12-9 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素线性方程和校正因子
由此可见,在该方法操作条件下,土霉素、四环素、金霉素、强力霉素在添加水平0.002~0.100mg/kg范围时,响应值在仪器线性范围之内。同时,样品中土霉素、四环素的添加浓度为0.001mg/kg;金霉素、强力霉素的添加浓度为0.002mg/kg时,所测谱图的信噪比大于5,高于仪器最小检知量。因此,可以确定本方法测定低限,土霉素、四环素为0.001mg/kg;金霉素、强力霉素为0.002mg/kg。土霉素、四环素、金霉素、强力霉素二级质谱图见图12-2,检出限总离子流图见图12-3。
图12-3 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检出限总离子流图
文章来源:《兽药多组分残留分析技术》
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