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15.2.1.8 线性范围和测定低限
在上述确定的仪器检测条件下,取一系列标准溶液(n=8),以分析化合物和内标化合物的峰面积比为Y轴,以分析化合物和内标化合物的浓度比为X轴作标准曲线,结果表明,4种分析化合物的浓度与峰面积值呈现良好的线性关系(如表15-5 所示)。
表15-5 各分析化合 物浓度与峰面积的线性关系
通过样品添加回收实验,确实本方法对动物组织中CBX、QCA、DCBX、MQCA的测定低限均为0.5 ug/kg,对不含目标分析物的猪肉、牛肉、猪肝、牛肝分别添加0.5 ug/kg。
15.2.1.9方 法回收率和精密度
本方法回收率和精密度试验,以不含CBX、DCBX、QCA和MQCA的猪肉,猪肝、牛肉、牛肝为添加基质,设定了0.5 μg/kg、1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、5.0 μg/kg四个添加浓度,每个浓度进行十次试验,测得各种分析物的回收率汇总列表(见表15-6)。本方法的平均回收率为76%~ 97%,变异系数为2.9%~16.9%。
表15-6 室内回收率和精密度结果(n=10)
15.2.1.10 重复性和再现性
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表15-7。
表15-7 含量范围及重复性和再现性方程
文章来源:《兽药多组分残留分析技术》
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