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21.2.2.9 方法回收率和精密度
用不含阿维菌素类的新鲜牛奶和奶粉样品进行添加回收和精密度实验。添加回收率和精密度结果见表21-13和表21-14。
表21-13 牛奶中阿维菌素类添加回收率室内验证结果
表21-14全脂奶粉中阿维菌素类添加回收率室内验证结果
从表21-13和表21-14中可见:牛奶中阿维菌素类在添加水平5~50ug/kg,其平均回收率在93.8%~103.0%,相对标准偏差在4.2%~15.4%之间;阿维菌素在添加水平5~50μg/kg,其平均回收率在82.4%~97.2%,相对标准偏差在14.2%~15.8%之间;多拉菌素在添加水平5~50μg/kg,其平均回收率在87.66%~98.3%,相对标准偏差在7.9%~17.1%之间。爱普4瑞菌素在添加水平5~50μg/kg,其平均回收率在84.5%~96.0%,相对标准偏差在13.2%~17.0%之间。
奶粉中阿维菌素类在添加水平40~400μg/kg,其平均回收率在86.0%~105.0%,相对标准偏差在19%~13.2%之间;阿维菌素在添加水平40~400μg/kg,其平均回收率在80.6%~84.9%,相对标准偏差在5.6%~13.5%之间;多拉菌素在添加水平40~400μg/kg,其平均回收率在87.3%~89.7%,相对标准偏差在6.1%~15.%之间。乙酰氨基阿维菌素在添加水平40~400μg/kg,其平均回收率在85.5%~89.0%,相对标准偏差在5.1%~12.7%之间。
21.2.2.10 重复性和再现性
在重复性实验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,在再现性实验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),被测物的添加浓度范围、重复性和再现性方程见表21-15表21-16。如果差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
表21-15添加浓度范围及重复性和再现性方程(基质为牛奶)
表21-16含量范围及重复性和再现性方程(基质为奶粉)
文章来源:《兽药多组分残留分析技术》
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