22.3.1.8 线性范围和测定低限

实验分别在猪肉、牛肉和羊肉空白样品中建立基质匹配外标标准曲线，标准曲线方程通过目标化合物在基质中的峰面积和浓度建立。结果表明标准曲线的线性相关良好，猪肉、牛肉和羊肉基质中相关系数≥0.99分别占98.2%，85.5%和76.4%。以3倍信噪比计算方法检出限(LOD)，以10倍信噪比计算方法定量限(LOQ)。如表22-7所示，猪肉、牛肉和羊肉中方法的LOQ范围分别为0.1～18.4μg/kg，0.1～20.0μg/kg和0.1～18.4μg/kg。除氟甲喹和苯甲酰磺胺两种化合物外，其他化合物的LOQ均低于10μg/kg，占总数的97.6%。图22-32为LOQ添加水平下猪肉、牛肉和羊肉中部分兽药的MRM色谱图。

22.3.1.9 基质效应评估

在分析过程中，复杂基质中的共提取干扰物如脂肪，蛋白和碳水化合物不可避免。它们能够影响化合物在离子源中的离子化，使化合物在仪器上的响应发生增强或抑制，这种影响被称为基质效应。在LC-MS/MS分析过程中，基质效应的存在是影响测定准确性的重要问题，因此需要对各个药物在不同基质中的基质效应进行评价，并根据评价结果选择适合的方法对其进行抵消。因此，研究对55种兽药在猪肉、牛肉和羊肉中的基质效应进行了评价，分别在猪肉、牛肉和羊肉空白基质中加入浓度为0.25，0.5，1，2.5，5和10倍添加水平的混合标准溶液，建立外标标准曲线，分别计算每种化合物在基质标准曲线和溶剂标准曲线中的斜率比。实验结果表明，只有23.6%的化合物表现出弱基质效应，斜率比在0.8～1.2之间，大多数化合物表现出基质抑制的结果。由于基质效应较为明显，实验最终采用基质匹配标准曲线来对样品中的兽药残留进行定量，用以抵消基质效应的影响。

图22-32 猪肉、牛肉和羊肉中LOQ添加水平下部分兽药MRM色谱图

相关链接：猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药多组分残留测定分析条件的选择（二）

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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