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(1)提出问题 填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单、定量分析准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势,但至少目前一段时期内,填充柱在气体分析、痕量水分析等日常分析中,以及高纯样品的定量分析时仍是一种十分有价值的分析手段。此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱。
填充柱大多是自己制备的,填充柱的柱效与柱的制备过程有很大关系,尤其是填充物的制备。在实验室怎样自己制作填充色谱柱?需要哪些设备? 如何选择合适的柱管材料和固定相?
(2)解决方案 填充气相色谱柱通常简称为填充柱,主要有气固色谱填充柱和气液色谱填充柱两种类型。气固色谱填充柱采用固体物质作为固定相,包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质。气液色谱填充柱中所用的填料是液体固定相,它是由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成。
①填充柱柱管的选择 用作填充柱柱管的材料通常有不锈钢、铜、铝、铜镀镍、玻璃、聚四氟乙烯等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已经不太常用。柱材料的选择应根据待分析样品性质和试验条件而定。如果待分析的样品易分解或者具有腐蚀性,应考虑采用玻璃管或者聚四氟乙烯管。
玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的色谱柱柱效高,制作时便于观察制作情况及填充物的填充情况。缺点是玻璃易碎,在制作和安装时都必须十分小心,操作很不方便,新手经常发生断裂情况。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温、不耐高压。
在填充柱中目前最常采用的材料就是不锈钢管,它的最大优点是不破碎、传热性能好、使用寿命长,能够满足常见样品的分析要求。缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难清洗干净。填充柱的柱管在使用前都应该经过清洗和试漏检查。
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