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001×7 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
除浓硫酸、氯磺酸外,三氧化硫和发烟硫酸也可用作磺化试剂。小分子芳环的磺化反应很容易进行,芳环引入磺酸基的位置与反应温度有关。温度越高,对位磺化产物的比例越大。但苯环的磺化是-一个可逆反应,不能得到理论产率。如以浓硫酸来磺化苯,在100℃和200℃进行反应,苯磺酸的产率分别为72%和78%。
苯乙烯-二乙烯苯共聚球体的磺化,一般是用93%的工业硫酸在70~80℃下进行的。由于共聚体为紧密的立体网状结构,其磺化又是非均相反应,即使在用溶剂(如二氯乙烷)膨胀的情况下,磺化速度也往往较慢。
[结构式]
[物化性质]淡黄色到黄棕色, 透明或半透明粒状物质,粒度为0.3~1.25mm不等。相对密度为1.2~1.3。树脂含水量为45%~50%。在水溶液中呈强酸性,能以其氢离子交换溶液中的阳离子(金属离子),不溶于有机溶剂,不溶于一般酸、碱、盐类的水溶液。化学性质稳定,无毒,可燃。失效后可用食盐或酸再生,使之得到重新交换离子的能力。
[制备方法]
将苯乙烯和二乙烯苯混合,在引发剂的作用下于65~95℃范围内进行悬浮共聚合成珠体。其反应如下:
再将制得的珠体用浓硫酸(或氯磺酸)进行磺化处理,引入带有可交换离子的基团后,即可获得强酸性阳离子交换树脂。其反应如下:
在装有搅拌器、回流冷凝器的搪瓷反应釜中,依次加入一定量的合格共聚珠体、二氯乙烷(膨胀剂)和浓硫酸(磺化基),在一定温度下进行磺化反应。一般原料质量配比为共聚珠体:二氯乙烷:浓硫酸为1:0.4:5。磺化反应条件为常温下投料,投料后在搅拌下以(5~6℃)/10min的升温速度升温至80℃,保温反应2h后,再以1℃/10min的升温速度升温到85℃,保温反应2h,然后以29℃/10min的升温速度升温到95℃,保温反应2h,并进行常压蒸馏,蒸出二氣乙烷,此后以(2~3℃)/10min的升温速度升温至118℃左右,继续常压蒸馏30min,最后在118~120℃减压蒸馏至无馏出物止。降温至30℃以下后逐级加酸稀释,最后用大量水清洗和用碱转成钠型后,再水洗至中性,即得到最终产品。
工艺流程如图9-1所示。
图9-1 001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂工艺流程
相关链接:阳离子交换树脂
文章来源:《水处理化学品手册》
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