对于食物中锡的检查办法，国家食物规范《食物中锡的测定》中，使用的是氢化物原子荧光光谱法，样品的前处理选用湿法消解。本试验主要对中药材及其提取物、粮食、酒类商品等样品中锡含量检查办法进行验证，此试验包含样品前处理办法选择、仪器剖析条件的断定、线性与检出限、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、加标收回试验等。

1仪器与试剂

1.1仪器

北京金索坤SK–锐析双道原子荧光光谱仪，锡空心阴级灯；美国CEM公司MARS6微波消解体系；北京莱伯泰科EG20B电热板；上海博通BHW-09C电热板；中草药破坏机；电子天平；玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水重复冲刷，最后用一级水冲刷三次，方可使用。

2.2试剂

硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（剖析纯）、冰乙酸（剖析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、锡规范溶液、水（纯水机制备）

2试验内容

2.1供试品溶液制备办法

2.1.1酒类商品、浸泡液的前处理

酒类样品，精确汲取酒体试样10.0mL，置于100mL烧杯中，参加硝酸+高氯酸的混合酸5.0mL，再参加硫酸0.5mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解进程色泽较深，稍冷补加少数混合酸，持续消解）。待冷却后参加50mL水，再持续加热赶酸至消化液0.5mL～1.0mL时止，冷却后用少数水转入50mL容量瓶中，参加硫脲（100g/L)+抗坏血酸(100g/L)混合液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后测定，同法做试剂空白试验。原酒、浸泡液样品，汲取试样50.0mL，置于100mL烧杯中，电热板上低温挥至近干。待冷却后，用1%硫酸-1%硫脲-1%抗坏血酸定容至25mL或50mL容量瓶中。

2.1.2中药材、中药提取物、粮食的前处理

湿法消解

将样品破坏过筛，精确称取试样0.50g～1.00g，置于100mL烧杯中，参加硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL，再参加硫酸0.5mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解进程色泽较深，稍冷补加少数混合酸，持续消解）。待冷却后参加50mL水，再持续加热赶酸至消化液0.5mL～1.0mL时止，冷却后用少数水转入50mL容量瓶中，参加硫脲（100g/L)+抗坏血酸(100g/L)混合液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后测定，同法做试剂空白试验。