一、方法要点

硅胶用硝酸、氢氟酸溶解在微酸性介质中，直接用原子吸收分光光度法测定钙元素。

二、试剂与仪器

(1)原子吸收分光光度计。

(2)空心阴极灯(钙波长为422．7nm)。

(3)浓硝酸、浓硫酸、氢氟酸。

(4)钙标准溶液：用分析纯的碳酸钙按常规配制浓度为5mg／mL的溶液，用上述原始溶液再稀释为10μg／mL的溶液。

三、分析步骤

称取硅胶0．5000g置入50mL铂金皿中，加少量水。加入5mL氢氟酸，滴加浓硝酸使样品完全溶解，再加入浓硫酸1mL，放在电炉上低温冒白烟，取下冷至室温，加少量水转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度，查标准曲线算结果。

四、仪器测定条件：

波长422．7nm，灯电流10mA，带宽0.7mm，

电压-238V，火焰空气-乙炔，压力0．2MPa；

流量5L／min。

五、标准曲线的绘制

在5个100mL容量瓶中分别加入钙标准溶液0．1、0.2、0.3、0.4、0.5mL，加水稀释至刻度，摇匀，测吸光度，绘制标准曲线。