一、方法要点

用2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Cl-PADAP)作钴的显色剂，在缓冲溶液(pH 4．5)条件下，加入适当掩蔽剂，显色后用硫酸酸化，钴络合物在0．5～2mol／L硫酸溶液中仍能保持其稳定性。该方法的选择性能极大地提高，并有较高的灵敏度，并可直接测定钢铁中微量钴，结果准确，精密度良好。

二、试剂与仪器

(1)钴标准溶液：准确称取光谱纯氧化钴(Co2O3)0.2815g，溶于热硝酸中，蒸至约2mL，加少量水，微热使盐类溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液含钴为1000μg／mL。用时再以水稀释为含钴10μg/mL的标准溶液。

(2)2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚：0．02％乙醇溶液。

(3)乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取NaAc.3H2O120g，用水溶解后，加入冰乙酸55min，用水稀至1000mL，调pH值至4.5。

(4)氟化铵溶液(10％)。

(5)硫酸溶液(、5mol／L)。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．2000g样品于250min烧杯中，加入10mL王水溶解，于低温电炉上蒸至近干。取下冷却，加入约lmL盐酸(1+1)和少量水煮沸溶解盐类，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，吸取2mL试液，置于25mL容量瓶中，加入10％氟化铵溶液1mL、缓冲溶液(pH4．5)2mL、乙醇2mL、5-Cl-PADAP溶液2mL，10min后，加入5mol／L硫酸7．5mL，用水稀至刻度，摇匀，在波长590nm处，以1cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别移取钻标准溶液0．0、2．0、4．0、6.0、8.0、10.0mL于一组25mL容量瓶中，加入10％氟化铵1mL，pH4．5的缓冲溶液2mL，以下按分析步骤进行，测吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

显色pH值在4～7之间络合物吸光度保持恒定酸化酸度，络合物在0．5～2．2mol／L硫酸溶液中是稳定的，有色络合物的吸光度在24h内稳定不变，浓度在0~20μg／25mL范围遵守比耳定律。