一、方法要点

在HCl-NaAc介质中，对乙酰基偶氮胂与铈组稀土的灵敏显色反应，该试剂选择性好，大部分合金元素的允许共存量均高于偶氮胂Ⅲ和双羧基偶氮胂Ⅲ法。方法灵敏、稳定。

二、试剂与仪器

(1)稀土元素标准溶液：用光谱纯单一稀土氧化物配制成含稀土氧化物2μg／mL的酸性水溶液。

(2)混合铈组稀土(2μg／mL)：其中镧、铈、镨、钕氧化物含量之比为25：50：5：20。

(3)Zn(0.02mol／L)一EDTA(0.2mo1／L)混合液：称取分析纯EDTA—Na2.2H2O74．4500g和Zn(Ac)2.2H2O4．3900g配制而成，溶解时加入40mL氨水并微热，冷却后稀释至1000mL。

(4)HCl NaAc缓冲溶液：1mol／L乙酸钠(化学纯元水乙酸钠配制)和1mol／L盐酸等体积混合后，在酸度计上用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调至pH2．2。

(5)对乙酰基偶氮胂水溶液(0．1％)。

(6)硝酸溶液(1+1)、高氯酸。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．5000g试样于100mL烧杯中，分数次加入硝酸(1+1)7mL和高氯酸2mL，低温加热溶解并使高氯酸冒烟，稍冷加入盐酸(1+1)5mL溶解，冷却后转入50mL容量瓶中并以水稀释至刻度，分取试液5mL于25mL容量瓶中，加5mLZn—EDTA混合溶液和8mLHCl—NaAc(pH2．2)缓冲溶液并摇匀，用精密pH试纸．以盐酸(1+10)和氨水(1+10)调节溶液的酸度在pH2～2．5之间，加入0.1％显色剂2mL，用HCl—NaAc缓冲溶液稀释至刻度，以5cm比色皿，对试剂空白，于波长670nm处测量吸光度。以不含稀土的碳素钢或铸铁平行操作的试剂空白作参比液。从相应工作曲线上查得结果为混合铈组稀土氧化物的含量，再乘以换算因子0.834即得La-Nd含量。

四、工作曲线的绘制

称取碳素钢或铸铁0．5g，用与试样相同的方法处理后，分取6份(每份含空白样品50mg)于25mL容量瓶中，分别加入混合铈组稀土0．00、1．00、2．00、3．004．00、5．00μg，加5mLZn—ED—TA混合溶液和8mLHCl-NaAc(pH2．2)缓冲溶液并摇匀，以下按分析步骤进行，绘制工作曲线。