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采用TCD作检测器时,产生负峰的原因主要有哪些?

发布时间:2015-01-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2291

(1)提出问题 在采用TCD作检测器进行样品分析时,有时样品色谱峰会是负峰,到底是什么原因造成的呢?

(2)分析原因 热导池所以能够作为检测器,是依据不同的物质具有不同的热导率。当被测组分与载气混合后,混合物的热导率,与纯载气的热导率大不相同。当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化时,就会引起池体上安装的热敏元件的温度变化,由此产生热敏元件阻值的变化,通过惠斯顿电桥进行测量,就可由所得信号的大小求出该组分的含量。

采用TCD进行样品分析时,如果样品热导率大于载气热导率,色谱峰就会呈现为负峰。

(3)解决措施 采用TCD进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的热导率,如果样品热导率大于载气热导率,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱仪说明书上的说明将TCD的极性更换一下即可。

如果所测多组分样品的色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的热导率大于色谱载气的热导率,部分组分的热导率小于色谱载气的热导率,这时如果更换TCD的极性,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析,可选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。

(4)案例分析 用TCD测氢气、甲烷和二氧化碳,所用载气为氦气。甲烷和二氧化碳的峰型为正峰,但第一个峰即氢气的峰为负峰。后查相关手册,氢气、氦气、甲烷和二氧化碳的热导率分别为0.163W/(m.℃)、0.144W/(m.℃)、0.030w/(m.℃)和0.0137w/(m.℃),因氢气的热导率大于载气氦气的热导率,因此所出峰为负峰,而甲烷和二氧化碳的热导率小于氦气的热导率,所出峰为正峰。为了将所测全组分进行定量分析,选择了色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”。

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