(1)提出问题 FPD分析含磷、硫的化合物时选择性好和灵敏度高，因此，FPD被广泛地应用于含磷、硫化合物的检测分析。

但是，在FPD使用过程中，经常遇到检测器响应方面的故障，如不能点火、灵敏度降低、噪声变大、选择性不好等问题，此时需要对FPD的喷嘴进行清理或更换。那么，FPD的喷嘴变脏常见原因有哪些?如何判断FPD的喷嘴是否要清洗?应该如何对喷嘴进行清洗?

(2)分析原因 如果碰到响应的故障(灵敏度、噪声、选择性)，就要检查FPD的喷嘴是否有杂质沉积，必要时进行清理或更换。造成FPD喷嘴变脏的原因主要包括气体、色谱柱、样品等部分。

①气体，包括使用载气、氢气、空气等气体的纯度，气体管路中残留的杂质等均有可能为检测器带来杂质，使喷嘴变脏；

②色谱柱，常见的原因包括色谱柱流失，色谱柱安装不正确、伸人检测器过长等原因；

③样品，由于FPD检测样品前处理通常净化较少，为整个色谱系统带来较多的杂质，可能污染检测器内壁，影响喷嘴。

(3)解决方案 FPD喷嘴的清洗：在日常工作中，要经常地维护FPD喷嘴，必须把检测器部件从仪器上卸下来，然后进行适当的维护和清洗。

①喷嘴的拆卸FPD的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行，否则会损坏光电倍增管!

a．把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源，卸下检测器盖。

b．等加热区冷却到安全的温度，从检测器部件上卸下光电倍增管组件，并把滤光片也取下来，放到一个安全的地方。注意：在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭，以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖，以免光线进入并损坏光电倍增管。

c．如有排气管，需卸下排气管。把金属板盖拿开，小心松开固定螺丝，用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来，然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。

注意：不要把熔融石英衬管弄坏，不要把任何管线、点火导线或加热器和传感器卸开。

②喷嘴的清洗取下并检查喷嘴，也可检查并清洗火花塞，并检查清洗石英窗，注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物，当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换，当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重，可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5min，再用甲醇冲洗，放在干净处吹干。

③喷嘴的安装把检测器部件重新安装好，并把此部件装到气相色谱仪上，用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管，把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时衬管不要划伤或装歪，应使用新的密封圈。

(4)案例分析 一台配备FPD的气相色谱仪，主要用于测定蔬菜、水果、茶叶等样品中的有机磷农药残留。仪器闲置约2个月，开机后使用FPD发现信号断断续续，仪器灵敏度严重下降，有机磷农药几乎不出峰，并且FPD信号也较低，仪器不能使用。需要逐步排查原因，寻找问题并加以解决。

首先更换仪器进样系统的衬管及密封硅胶垫，发现故障依旧。然后，更换色谱柱，仪器仍然不能正常工作，同时考虑到使用相同气路的其他仪器均运行正常，初步怀疑故障原因由FPD引起。

使用具有发亮表面的物品(如镊子柄或镜子等)置于FPD排气管口附近，观察火焰燃烧凝结的水蒸气，发现有些微小的水蒸气形成，但是发现水蒸气的形成不稳定，并且量很少，因此认为仪器故障可能是由于FPD点火不正常引起，需要对FPD进行清洗。

切断仪器电源，对FPD喷嘴进行拆卸，发现喷嘴表面黏附有一些黑色固体，将喷嘴对光观看发现喷嘴孔透光较差，几乎被完全堵塞，于是对喷嘴进行清洗，重新安装，开机，仪器恢复正常。

分析认为，在检测过程中，由于气体、色谱柱、样品等部分均有可能对FPD喷嘴带来杂质。而在喷嘴被污染以后，一种情况是喷嘴被污染或者被半堵塞，此时检测器信号偏低、仪器灵敏度下降，并且可能出现信号断断续续的现象；另一种情况是喷嘴完全被堵塞，此时仪器不能正常点火，其现象通常为响应值是一条较低的、稳定的平衡线。

在出现以上情况时，均需要对FPD进行清洗，注意在清洗过程中仪器必须断电，防止光电倍增管等部件被损坏。