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一母液的制备
称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中,加20ml盐酸,5—10ml氟化铵,视硅的含量而定,低温加热溶解,若不完全,滴加氯化亚锡至溶解,冷却,稀至刻度。
二 分析
1 铁的测定
吸取5ml于100ml量瓶中,加10mlEdta,加热煮沸,趁热加入氨水15ml,流水冷却,加2ml过氧化氢,定容。特定波长处比色。
2 二氧化硅的测定
吸取2ml于量瓶中,加15ml钼酸铵,放20分钟,或水浴40秒,加草酸10ml,速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。(做参比)
3 锰的测定
吸取20ml于50ml量瓶中,加10ml硝酸,10ml过硫酸铵,煮沸30秒,冷却,定容。特定波长处比色。
4 磷的测定
吸取10ml于60ml的分液漏斗中,加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸,1ml硫代硫酸钠,摇匀,放1-2分钟,25度时放2—5分钟,加5ml钼酸铵4%,摇匀,立即加入20ml乙酸丁酯,振荡萃取1分钟,静止分层后,将水相分出于另一分液漏斗中(测砷用),在有机相中加入抗坏血酸5%,及5滴硝酸铋10%(1+9硝酸),振荡2分钟,25度3分钟,静止分层后弃去水相,加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去,特定波长处比色。
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