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挥发性有机化合物(volatileorganiccompounds,简称VOCs)是指沸点在50~260℃室温下饱和蒸气压超过133.322Pa一的易挥发性化合物,是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。它主要来自有机化工原料的加工和使用过程,木材、烟草等有机物的不完全燃烧过程,汽车尾气的排放。此外,植物的自然排放物也会产生VOCs。
随着工业迅速发展,建筑物结构发生了较大变化,使得新型建材、保温材料及室内装满材料被广泛使用;同时各种化妆品、除臭剂、杀虫剂和品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。其中有的有机化合物可直接挥发,有的则可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物,由此造成环境空气有机物的污染极其普遍。由于VOCS的成分复杂,其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较大的影响。因此,研究环境中VOCs的存在、来源、分布规律、迁移转化及其对人体健康的影响一直受到人们的重视,并成为国内外研究的热点之一。
一、实验目的
1.了解VOCs的成分、特点。
2.以苯系物为代表了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理,掌握其基本操作。
二、实验原理
活性炭对有机物具有较强的吸附能力,而二硫化碳能将其有效地洗脱下来。本实验将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上,用二硫化碳洗脱后,经气相色谱火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量。
本法检出限:苯1.25mg;甲苯1.00mg;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为2.50mg。
当采样体积为100L时,最低检出浓度:苯为0.005mg/m3;甲苯为0.004mg/m3;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为0.010mg/m3。
三、仪器和试剂
1.仪器
(1)容量瓶5mL、100mL。
(2)移液管1mL、5mL、l0mL、15mL及20mL。
(3)微量注射器lμL。
(4)气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)。
(5)空气采样器流量范围0.0~1.0L/min。
(6)采样管取长10cm、内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g〔活性炭应预先在马弗炉内(350℃)通高纯氮灼烧3h,冷却后备用]分A、B两段,中间用玻璃棉隔开。
2.试剂
(1)苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯(均为色谱纯试剂)。
(2)二硫化碳:使用前需纯化,并经色谱检验。进样5μL,在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。
(3)苯系物标准储备液:分别吸取苯、甲苯、乙苯和邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各10.0μL至装有90mL二硫化碳的100mL容量瓶中,用二硫化碳稀释至标线,再取上述标液10.0mL至装有80mL二硫化碳的100mL容量瓶中,并稀释至标线,摇匀.此储备液含苯8.8ug/mL、乙苯8.7ug/mL、甲苯8.lug/mL、对二甲苯8.6Kg/mL、间二甲苯8.lug/mL,邻二甲苯8.8ug/mL,在4℃可保存一个月。
储备液中苯系物含量计算公式如下:
Ρ苯系物=10/105×10/100×ρ×106
式中Ρ苯系物——苯系物的浓度,ug/mL;
Ρ——苯系物的密度,ug/mL。
四、实验步骤
1.采样
用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口。A端垂直向上,处于采样位置。以0.5L/min流量采样100~400min。采样后,用乳胶管将采样管两端套封,样品放置不能超过10天。
2.标准曲线的绘制
分别取苯系物储备液0、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL于100mL容量瓶中,用纯化过的二硫化碳稀释至标线,摇匀。另取6支5mL容量瓶,各加入0.25g粒状活性炭及1~6号的苯系物标液2.00mL,振荡2min,放置20min后,进行色谱分析。色谱条件如下。
色谱柱:长2m,内径3mm不锈钢柱,柱内填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的ChromosorbWHPDMCS,柱温:64℃;汽化室温度:150℃;检测室温度:150℃。
载气(氮气)流量:50mL/min;燃气(氢气)流量:46mL/min;助燃气(空气)流量:320mL/min.
进样量:5.0KL.测定标样的保留时间及峰高(或峰面积),以峰高(或峰面积)对含量绘制标准曲线。
3.样品测定
将采样管A段和B段活性炭,分别移入两支5mL容量瓶中,加入纯化过的二硫化碳2.00mL,振荡2min。放置20min后,吸取5.OPL解吸液注入色谱仪,记录保留时间和峰高(或峰面积),以保留时间定性,峰高(或峰面积)定量。
五、数据处理
按下式计算苯系物各成分的浓度:
Ρ苯系物=(W1+W2)/Vn
式中Ρ苯系物——苯系物的浓度,mg/m3;
W1——A段活性炭解吸液中苯系物的含量,ug;
W2——B段活性炭解吸液中苯系物的含量,ug;
Vn——标准状态下的采样体积,L。
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