一、目的和要求

（1）掌握气相龟谱法的分离和测定原理。

（2）了解各种测定苯系化合物的方法。

二、原理

苯系化合物的来源主要有化工、炼油、炼焦等工业废水和废弃物，由于其种类很多，一般主要测定的是苯、甲苯、乙苯、二甲苯等化合物。苯、甲苯、乙苯、二甲苯都是无色、有芳香味、有挥发性、易燃的液体，微溶于水，由于易溶于乙醚、乙醇、氯仿和二硫化碳等有机溶剂，在空气中以蒸气状态存在

色谱法是一种分离分析技术。气相色谱法是以气体作为流动相，当它携带欲分离的混合物经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次先后流出色谱柱而得到分离。

对于多个苯系化合物，目前广泛应用气相色谱法进行测定，特点是可以同时测定，灵敏度高。方法采用活性炭吸附管富集空气中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯，用二硫化碳解吸后，进气相色谱仪进行定性、定量分析。

三、仪器与试剂

(1) 气相色谱仪。具有氢焰离子化检测器。

(2）流量为0-1L/min空气采样器。

(3）活性炭吸附管。长l0cm，内径20-50目粒状活性炭0.5g（活性炭预先在350℃灼烧3h，放冷后备用），分A、B两段，中间用玻璃棉隔开。

(4）容量瓶。

(5）二硫化碳（分析纯），使用前必须纯化，并经色谱检验，无干扰峰即可。

(6）标准化合物储备液。苯、甲苯、乙苯、二甲苯均为色谱纯，用二硫化碳配制每毫升含标准化合物5-l0μg。

四、实验步骤

1．采样

用乳胶管将活性炭吸附管B端与空气采样器连接，并垂直放置，以0. 5L/min流量采集气体10L，取下采样管后两端用乳胶管密封。

2．苯系化合物系列标准液

标准化合物储备液再分别用二硫化碳配制成含苯、甲苯浓度为2ng/μL、4ng/μL、6ng/μL、8ng/ μL、l0ng/ μL,含乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯浓度为4ng/μL、8ng/μL、12ng/μL、16ng/μL、20ng/μL的系列标准液，取标准液2. 00mL放入5mL的容量瓶中，加入0. 25g活性炭，振摇2min，再放置20min后，取2. 00-5. 00μL，进样分析。

3．样品萃取

将采样管A、B两段的活性炭，分别移入2只5mL的容量瓶中，加入2. 00mL的二硫化碳，振摇2min，再放置20min后，取2.00-5. 00μL，进样分析。

4．气相色谱测定

用注射器抽取2μL标准系列液注入色谱仪，分别测定苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的峰高（或面积）值，记录保留时间，再用注射器抽取2μL萃取的试样注入色谱仪，测量其峰高值及保留时间。

五、数据处理

1．气相色谱仪的测试条件

色谱柱：PEG-6000，长3m，内径4mm的不锈钢柱。

温度：柱温90℃，检测器150℃，汽化室200℃。

气体流速：氮气25mL/min，空气300mL/min,氢气30mL/min。

2．绘制标准曲线

进样分析后，以保留时间定性峰高（或面积）定性。峰高值对浓度绘制各组分的标准曲线。再从标准曲线上读取对应样品峰高值的含量值。

按下列公式计算：

ci =(W1＋W2)/Vn

式中：ci——样品中￡组分的含量，mg/m3 ;

W1——A段活性炭解吸液中该组分含量，μg;

W2——B段活性炭解吸液中该组分含量，μg;

Vn——标准状况下的采样体积，L。

六、结果讨论

(1）本法同样适用于测定丙酮、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的测定。

(2）分析时色谱条件应根据色谱仪的条件进行设置，色谱柱也可采用毛细管柱，这时需要注意的是进样量，进样量需要减少。

(3) 应注意取样和进样量必须准确。