1．方法的适用范围

①硅酸镁载体是一种带酸性的硅酸镁。在用气相色谱进行样品分析之前，作为一种净化方法用于普通的柱色谱。

②一般应用。净化农药残留和其它的氯代烃类；从烃类中分离氮化合物；从脂肪族－芳香族的混合物中分离芳香化合物；及对于脂肪类、油类和蜡类的类似的应用。另外，在分离甾族化合物、酯类、酮类、甘油酯类、生物碱类和一些糖类方面，硅酸镁载体被认为是很有用的。

③特定应用。本法包括如下待测物组：酞酸酯类、亚硝胺类、有机氯农药类、硝基芳香化合物、卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药等的样品提取液的净化指导。

2．方法摘要

用所需量的吸附剂装填柱。上部装填吸水剂，然后负载待分析的样品。待测物的洗脱用合适的溶剂以实现，使干扰化合物留于柱上，然后浓缩洗脱液。

3．干扰及消除

①在使用此方法之前，对欲测定的化合物应作试剂空白。在将此法应用于实际样品之前，干扰量必须低于方法检测限。

②除本法中所述之外的其它更多的方法对试剂纯化可能是需要的。

4．仪器和设备

①色谱柱：300mm×l0mm内径，底部有硬质玻璃棉和聚四氟乙烯活塞。

注意：烧结的玻璃圆盘在通过严重污染的提取物之后是很难去污的。可购买无烧结圆盘柱，用一个硬质玻璃棉小垫来保护吸附剂。在用吸附剂填充柱之前，先用50m l丙酮，然后用50ml的洗脱溶剂预洗玻璃棉垫。

②烧杯：500ml。

③试剂瓶：500m1。

④马弗炉。

⑤Snyder柱：三球常量。

⑥Snyder柱：二球微量。

⑦沸石。溶剂提取过的，大约10/40目（碳化硅或同等物）。

⑧水浴。加热用的，带同心圆圈盖。可控温度（±5℃ )。水浴应在通风橱中使用。

⑨小瓶。玻璃制，2 ml容量，具聚四氟乙烯衬里的螺旋盖。

10.锥形烧瓶：50和250ml。

5. 试剂

1）硅酸镁载体。农药残留物（PR）级（60或100目）：购买1250°F (6770C）活化的产品，贮存于带磨口玻璃塞或衬箔的螺旋盖的玻璃容器中。

①硅酸镁载体的脱活：对酞酸酷类净化，为使用作准备。放入l00g硅酸镁载体于500ml烧杯中，并在40℃加热大约16h。加热后，转移至500m1试剂瓶中。密封并冷却至室温。冷却后，加3ml试剂水。摇荡或转动10min以充分混合，放置至少2h，将瓶密封严紧。

②硅酸镁载体的活化：对于亚硝胺、有机氯农药和多氯联苯类（PCBs)、硝基芳香化合物卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药的净化。在即要使用前，用铝箔浸盖严的玻璃容器在130℃时活化各批物料至少16h。或者在130℃时于烘箱中保存硅酸镁载体。使用之前在干燥器中冷却硅酸镁载体（从不同的批料或不同来源的硅酸镁载体，其吸附能力可能不同。将所使用的合成硅酸镁载体的量标准化，建议使用月桂酸值，参考方法测定每克硅酸镁载体吸附己烷溶液中月桂酸的量（mg)。

2）硫酸钠：粒状，无水（在浅盘中于400℃加热4h纯化）。

3) 洗脱溶剂。

①二乙醚。

②丙酮、己烷、二氯甲烷、戊烷、石油醚（沸程30-60℃ )，农药级或相当规格。

6. 样品的采集、保存和处理

7．步骤

1) 酞酸酯类。

①在净化之前，将样品提取液体积减至2ml,萃取溶剂应为己烷。

②将l0g的硅酸镁载体加入到l0mm内径的色谱柱中。轻敲柱子以填实硅酸镁载体并加l cm的无水硫酸钠至柱子顶端。

③用40ml己烷预洗脱柱。所有洗脱速度应大约为2ml/min。弃去洗脱液，正当硫酸钠层刚要暴露于空气之前，定量转移2m1样品提取液至柱上，用另外2m1己烷来完成转移，正当硫酸钠层刚要暴露于空气之前，加40ml己烷并继续洗脱柱子，弃去此己烷洗脱液。

④然后，用100m1 20％乙醚一己烷液（体积比）洗脱柱子，流入带有l0ml浓缩管的500m1K-D瓶里。浓缩收集到的级分，不需要更换溶剂。调整净化提取物的体积至所需体积，并用气相色谱法分析，此级分中所洗提的化合物有：双（2-乙基己基）酞酸酯；丁基苄基酞酸酯；二-正-丁基酞酸酯；二乙基酞酸酯：二甲基酞酸酯；二-正-辛基酞酸酯。

2) 亚硝胺类。

①在净化之前，将样品提取的体积减少至2m1。

②将22g活化的硅酸镁载体放入一支20mm内径的色谱柱，轻敲柱子以填实合成硅酸镁载体，并加大约5mm的无水硫酸钠至柱顶部。

③用40m1乙醚- 戊烷（15：85)（体积比）预洗脱柱子，弃去洗脱液，正当硫酸钠层要暴露于空气之前定量地转移2m1样品提取物至柱上，应用另外2m1戊烷以完成定量转移。

④用90m]乙醚- 戊烷（15：85)（体积比）洗脱柱子，并弃去洗脱液。此级分将包含二苯胺，若其存在于提取物中。

⑤然后，用100m1丙酮一乙醚(5：95)（体积比）洗脱柱流入一个装有l0ml浓缩管的500ml K-D瓶中。此级分将包含该方法范围中所列出的全部亚硝胺类。

⑥加15ml甲醇至收集的级分中，用戊烷预湿K-D柱来浓缩，并将水浴调在70-75℃。当装置冷却后，取下Snyder柱，并用1 -2ml戊烷冲洗瓶及其下部的接头流入浓缩管内，用气相色谱分析。

3）有机氯农药、卤代醚类和有机磷农药（见表3-6-11和3-6-12关于所检测化合物的分布）。

①在净化之前，将样品提取物的体积减少至loml，提取溶剂必须为己烷。

②取一定量硅酸镁载体（通常20g)，利用校准预测，加至一支20mm内径的色谱柱中。轻敲柱子以填实硅酸镁载体。加无水硫酸钠至硅酸镁载体的顶上以形成1-2cm厚层。加60m1己烷润湿和冲洗硫酸钠和硅酸镁载体。当硫酸钠刚要暴露于空气之前，关闭色谱柱上的活塞以停止己烷的洗脱，弃去洗脱液。

③用己烷调整样品提取物体积至loml，并将其从K-D浓缩管转移至硅酸镁载体柱子上，用1-2ml己烷冲洗管2次，将每次冲洗液加入柱中。

④将一个500ml K-D瓶和干净的浓缩管放于色谱柱之下。排出柱子进入瓶中，直至硫酸钠层几乎露出，用200ml 6％乙醚的己烷溶液（体积比）（第一级分）以大约5ml/min的流速洗脱柱子。所有的卤代醚都在此级分中。移走K-D瓶并放于一边以备作以后的浓缩。用200m115％乙醚的己烷溶液（体积比）（第二级分）再洗脱柱子，进入第二个K-D瓶中。用200ml 50％乙醚的己烷溶液（体积比）（第三级分）进行第三次洗脱，用200ml 100%乙醚（第四级分）进行最后一次洗脱，移入单独的K-D瓶中。

⑤以标准K-D技术在水浴温度大约为85℃（对于第四级分为75℃）时浓缩洗脱物。调整最后体积至所需的体积（(1-10m1)，用气相色谱分析。

4）硝基芳香化合物和异佛尔酮。

①在净化之前，将样品提取物的体积减少至2m1。

②在二氯甲烷一己烷（1：9)（体积比）中制备 l0g活化的硅酸镁载体悬浮液，并将其放入一支l0mm内径的色谱柱中。轻敲柱子以填实硅酸镁载体，并加l cm无水硫酸钠至顶部。调整洗脱速度至大约2ml/min。

③正当硫酸钠层将暴露于空气之前，用另外2ml己烷定量地转移样品萃取物至柱上；在硫酸钠层将暴露于空气之前，加30m1二氯甲烷一己烷（1：9)（体积比）并继续洗脱柱子，弃去洗脱液。

④然后，用30m1丙酮一二氯甲烷（1：9)（体积比）洗脱柱流入一个装配l0ml浓缩管的500ml K-D瓶中。浓缩收集的级分，并将溶剂更换为已烷。为了更换溶剂，将洗脱溶剂减少至大约l0ml。加50ml己烷、一粒新沸石，并将重装好的K-D装置放回到热水浴中。调整净化萃取物的最后体积至所需的体积（(1-l0ml)，在本级分所洗脱的化合物为：2,-二硝基甲苯；2,6-二硝基甲苯；异佛尔酮；硝基苯（用气相色谱分析）。

5)氯代烃类。

①在净化之前，将样品萃取液的体积减少至2ml；提取溶剂必须是己烷。

②将12g硅酸镁载体放入一支l0mm内径的色谱柱中。轻敲柱子以填实硅酸镁载体，并加-2cm无水硫酸钠至顶端。

③用l00m1石油醚预洗脱柱。弃去洗脱液，正当硫酸钠层将暴露于空气之前用倾注法，继用石油醚洗涤，定量转移样品提取液至柱中，弃去洗出液。正当硫酸钠层将暴露于空气之前，用200ml石油醚洗脱柱，并收集洗出液于一个装配有l0ml浓缩管的500ml K-D瓶中。本级分将包含所有氯代烃类：2-氯萘；1,2-二氯苯；1,3一二氯苯；1,4-二氯苯；六氯苯；六氯丁二烯；六氯环戊二烯；六氯乙烷；1,2,4-三氯苯。

④浓缩该级分，用己烷预湿柱子。当装置冷却后，移走Snyder柱，并用己烷冲洗瓶及其底部接头、流入浓缩管中，调整净化萃取液的最后体积至所需体积（(1-10ml。用气相色谱分析。

8．质量控制

①分析者在应用此法于实际样品之前，应证明欲测定的化合物已被定量地回收。

②对于应用此法进行净化的样品提取液，有关的质量控制样品也必须通过此净化方法进行处理。

9．方法性能

①在不同的硅酸镁载体柱分离级分中氯代农药、多氯联苯和卤代醚类的分配。

②表明在不同的硅酸镁载体柱分离级分中有机磷农药的分配。