吹脱捕集 气相色谱法（P&T-GC-FID) (C)

1. 方法原理

通过吹脱管用氮气（或氦气）将水样中的VOCs连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中VOCs被全部吹脱出来后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的VOCs热脱附出来，进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使加热脱附的VOCs冷凝浓缩，然后快速加热进样。与其他方法相比，吹脱捕集法具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷方便等特点。

2．干扰及消除

用P&T-GC-FID法测定水中挥发性有机物时，水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。

3.方法的适用范围

本方法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定，也适用于污水中挥发有机物的测定，但样品要做适当稀释。

4．水样采集与保存

用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH<2,瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14d内分析。

5．仪器

①气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器（FID)。

②吹脱捕集装置。

③吹脱管，5ml, 25ml。

④捕集管，Tenax/Silica GeVCharcoal。

⑤气密性注射器，5m1, 25ml。

⑥样品瓶：40m1棕色螺口玻璃瓶。

⑦微量注射器，1μl，9μl。

6．试剂

①VOCs混合标准样品：VOCsl混标（24种）和VOCs2混标（54种）。根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。

②纯水：二次蒸馏水，在使用前用高纯氮气吹10min，验证无干扰后方可使用。

③内标：对澳氟苯，浓度为l 00μg/ml。

④保护剂：盐酸（1：1)，抗坏血酸（分析纯）。

7．步骤

（1)色谱条件

毛细管色谱柱：TC-Aquatic, 60m×0.25mm（内径），膜厚1.0μm。

柱温：40℃（lmin）→4℃ /min→100℃(6min）→10℃/min→200℃ (5min)。

进样口温度：180℃；检测器温度：220℃。

载气：高纯从；H2: 35ml/min；空气：350ml/min;N2：1.7ml/min。

进样方式：不分流进样。

(2）吹脱捕集条件

吹脱时间8min，捕集温度35'C，解析温度180℃，解析时间6min，烘烤温度220℃,烘烤时间25min，吹脱气体为高纯N2，吹脱流速40ml/min。

(3）工作曲线

取适量VOCs1混标，用纯水配制浓度为0.4、0.8、4.0、10.0、50.0μg/L的标准溶液，另取适量VOCs2混标，用纯水配制浓度为0.1、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L的标准溶液，分别进样，记录峰的保留时间和峰高（或峰面积），绘制工作曲线。

(4）样品测定

用气密性注射器吸取25m1水样，加入1μl内标（浓度为4μg/L )，注入吹脱管，进行分析测定，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。

(5）定量计算

记录每个化合物的峰高（或峰面积），通过校准曲线查得水样中各化合物的浓度。

(6）标准样品的色谱图

8．精密度和准确度

将浓度为4.0μg几的VOCsl混合标样和浓度为5.0μg/L的VOCs2混合标样分别测定七次，由测定结果计算相对标准偏差和回收率。

9．注意事项

①采样瓶最好为棕色瓶，样品采集后即处于密闭体系，并应尽快分析。

②若样品中含有余氯，在采样时应加入相当于所采水样重量0.5％的抗坏血酸，将样品中的余氯除去。

③样品采集、分析过程做好质量控制和质量保证工作，保证侧试数据的准确性。

④废水样品要采用5m1的吹脱管。