6.3.3 定性依据

在同样测试条件下，阳性样品保留时间与标准物质保留时间相对偏差在± 5%以内，且检测到的离子 的相对丰度，应当与浓度相当的校正标准品相对丰度一致。基峰与次强碎片离子丰度比应符合表3要求。 标准溶液、空白样品及添加样品的离子流图参见附录A。

6.3.4 定量测定

按6. 3. 1和6. 3.2仪器的色谱、质谱条件，将混合标准工作液和样品液等体积进样测定，氟罗沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星和诺氟沙星以氘代诺氟沙星为内标；洛美沙星、奥比沙星、丹诺沙星、双氟沙星 和环丙沙星以氘代环丙沙星为内标；恩诺沙星、沙拉沙星、司帕沙星、噁喹酸和氟甲喹以氘代恩诺沙星为内标;磺胺二甲异噁唑、磺胺喹噁啉和磺胺间二甲氧嘧啶以氘代磺胺间二甲氧嘧为内标；磺胺二甲异嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺胍、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺氯哒嗪以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标，内标法定量，定量离子采用丰度最大的二级特征离子碎片（见表2）。

6.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。

7 结果计算

样品中磺胺及喹诺酮类药物残留量按式（1）计算，计算结果需扣除空白值，保留3位有效数字。

式中：

Xi ——样品中磺胺及喹诺酮类药物残留的含量,单位为微克每千克（μg/ kg）；

Ci——样品制备液中磺胺及喹诺酮类药物残留的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ mL)； 

V——最终定容体积，单位为毫升(mL)； 

m——样品质量，单位为克(g)。

8 方法灵敏度、准确度和精密度

8. 1 灵敏度

本方法的最低检出限均为1. 0 μg/kg,最低定量限均为2. 0μg/kg。

8.2 准确度

本方法添加浓度为2. 0 μg/kg〜10. 0 μg/kg时，回收率为70%〜120%。

8.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤15%。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。