1范围

本标准规定了水产品中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定法。

本标准适用于水产品及水产加工品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［a］蒽、䓛、苯并［b］荧蒽、 苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、茚酚［1,2,3-cd］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝共16种多环芳烃的测定。 16种多环芳烃的中英文名称及缩写见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用遗些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016水产品抽样方法

3原理

试样用氢氧化钾-甲醇溶液皂化，环己烷萃取，甲醇溶液清洗,硫酸溶液处理,硅胶柱净化，用气相色 谱-质谱联用仪测定，内标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所有试剂经气相色谱-质谱联用仪检验不得检出多环芳烃。

4.1水:GB/T 6682规定的一级水。

4.2正己烷:农残级。

4.3环己烷:农残级。

4.4甲醇。

4.5氢氧化钾。

4.6二甲基甲酰胺。

4.7硫酸:优级纯。

4.8.2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液:称取112 g氢氧化钾(4. 5)用100 mL水溶解后,用甲醇(4. 4)稀释至 1 000 mLo

4.9 50%甲醇溶液：甲醇+水(50+50)。

4.10二甲基甲酰胺溶液:二甲基甲酰胺+水(90+10)。

4.11 60%硫酸溶液:量取60 mL硫酸(4. 7)缓缓加入40 mL水中,搅匀。

4.12无水硫酸钠：400°C烘4 h,冷却后装瓶、密封，干燥器中保存。

4.13超纯硅胶:粒径60 μm〜200μm,130°C烘4 h,冷却至50°C以下装瓶、密封，干燥器中保存。

4.14环己烷-二氯甲烷溶液:环己烷+二氯甲烷(80+20)。

4.15多环芳炷混合标准储备溶液(2 000 mg/L)：以二氯甲烷-苯溶液(1 + 1)为溶剂，萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［a］蒽、䓛、苯并［b］荧蒽、 苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、茚酚［1,2,3-cd］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝16种多环芳炷的浓度均为2 000 mg/L。有效期1年。

4.16多环芳烃混合标准使用溶液(20.0mg/L)：准确吸取适量体积的混合标准储备溶液(4.15),用正己烷(4. 2)稀释至所需浓度,2°C~8°C密封避光保存，保存期3个月。

4.17多环芳烃内标储备溶液(500 mg/L)：以二氯甲烷为溶剂，苊-D10AC-D10)、菲-D10(PHE-D10)、䓛- D12(CHR-D12)、苝-D12(PE-Di2)浓度均为 500 mg/L。

4.18多环芳烃内标使用溶液(10. 0 mg/L)：吸取200μL,内标储备溶液(4. 17),在10 mL容量瓶中用正己烷配制成10. 0 mg/L的多环芳烃内标使用溶液,2°C~8°C密封避光保存，保存期3个月。

4.19多环芳烃混合标准工作溶液:吸取适量混合标准使用溶液(4. 16)和适量内标使用溶液(4. 18)用正己烷配制成多环芳烃浓度为 0. 050 mg/L、0. 100 mg/L、0. 500 mg/L、l. 00 mg/L,5. 00 mg/L, 10. 0 mg/L 和含内标物浓度为2. 00 mg/L的混合标准工作溶液,2°C〜8°C密封避光保存，保存期1周。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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