7.6测定

7.6. 1仪器条件

a）    色谱柱：DB-17MS石英毛细管柱,30 m×0. 25 mm×0. 25 μm,或性能相当的色谱柱；

b）    柱箱升温程序：初始温度60°C，保持1 min,以15°C/min升至110°C，保持1 min，再以20°C/min升至 180°C，然后以 2°C/min 升至 203°C ,5°C/min升至 250°C ,2°C/min升至 310°C,保持 2 min；

c）    进样口温度：260°C；

d）    传输线温度：250°C；

e）    离子源温度：230°C；

f）    载气：氮气，纯度299.999%,流速1. 0mL/min；

g）    电离方式:EI；

h）    电子能量：70 eV；

i）    测定方式:选择离子（SIM）监测方式，选择离子序列见表1；

j）    进样方式:无分流进样,0.75 min后开阀；

k）    进样量：2. 0μL；

l）    溶剂延迟：7.0 min。

7.6.2定性测定

根据色谱峰的保留时间并按照附录B中多环芳烃的定性离子进行定性分析，定性依据为：

a)在相同的测试条件下被测样品色谱峰的保留时间与标准工作液相比，变化必须在±0.08 min 以内；

b)每个组分至少要选择监测3个特征离子，被测样品的监测离子的相对丰度与标准工作溶液的相对丰度两者之差应符合表2要求。

7. 6. 3定量测定

按7.6.1仪器条件对混合标准工作溶液(4. 19)和待测溶液(7. 5)进行分析，按照附录B中的定量离子和指定的内标物质，以标准溶液中被测组分峰面积和内标物质峰面积的比值为纵坐标、以标准溶液中被测组分浓度和内标物质浓度的比值为横坐标绘制标准曲线,用标准曲线对试样进行定量，试样溶液中待测 物的响应值均应在本方法线性范围内。选择离子监测色谱图参见附录C。

7.7空白试验

不加试样，其余均按试样步骤操作，与试样测定同步进行。

8结果计算

测试溶液中多环芳烃含量由仪器工作站按内标法自动计算。试样中多环芳烃的含量按式(1)计算，计算结果需扣除空白值，保留3位有效数字。

式中：

Xi——试样中多环芳烷i组分的含量，单位为微克每千克(μg/kg);

Ci——测试溶液中多环芳炷i组分的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V ——试样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m ——试样液所代表试样的质量，单位为克(g)。

9方法灵敏度、准确度和精密度

9. 1灵敏度

本方法16种多环芳烃的线性范围和最低定量限见表3。

9.2准确度

添加量为2.0ug/kg〜100 ug/kg时，本方法16种多环芳烃的回收率为60%〜110%。

9.3精密度

本方法批间和批内相对标准偏差均为＜15%。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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