蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。

在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。

1.蒸馏装置

蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收器三部分。

蒸馏烧瓶是蒸馏时最常用的容器。选用蒸馏烧瓶的大小应由所蒸馏液体的体积来决定。通常所蒸馏的原料液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3一2/3。如果装入的液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸汽带出，混入馏出液中；如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，也会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。

蒸馏装置的装配方法如下。选一个适合于蒸馏烧瓶瓶口的软木塞，钻孔，插入温度计。把装配有温度计的软木塞塞入瓶口，调整温度计的位置，以蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围为度。这样才能正确地测量出蒸汽的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏烧瓶支管的底边所在的水平线上（图2.10)。再选一个适合于冷凝管管口的软木塞，钻孔，然后把它紧密地套在蒸馏烧瓶的支管上。在铁台上，首先固定好蒸馏烧瓶的位置。之后在装其他仪器时，不宜再调整蒸馏烧瓶的位置，选一适合于接引管的软塞，钻孔，把冷凝管下端插入塞孔内。再在另一铁台上，用铁夹夹住冷凝管的中上部分，调整铁台和铁夹的位置，使冷凝管的中心线和蒸馏烧瓶支管的中心线成一直线，如图2.10所示。移动冷凝管，把蒸馏烧瓶的支管和冷凝管紧密地连接起来；蒸馏烧瓶的支管须伸入冷凝管大口部分的1/2左右，这时，铁夹应调节到正好夹在冷凝管的中央部分。再装上接引管和接收器（图2.11.1)。在蒸馏挥发性小的液体时，也可不用接引管，亦可选用标准磨口蒸馏装置，如图2.11.2所示。